本發(fā)明屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法。

背景技術(shù)：

隨著電動汽車的快速發(fā)展，三元電池材料的研究與生產(chǎn)也得到了突飛猛進(jìn)的提升，高純度鎳鈷金屬需求量大幅增加，為滿足三元電池材料需求，鈷、鎳的萃取提純技術(shù)被大力發(fā)展。

現(xiàn)有的從富含鈷鎳的硫酸溶液中提純富集鈷、鎳的工藝流程包括：首先通過針鐵礦法除鐵，然后用p204萃取除雜，反萃取等。在進(jìn)行p204萃取除雜過程中，需要對萃取后的p204有機(jī)相進(jìn)行洗滌。廢水中的f-管控更加嚴(yán)格，基于此p204萃取除雜之前不能再用naf除飽和狀態(tài)的ca2+，那么更多的ca2+離子將會被引入到萃取過程，進(jìn)入到p204有機(jī)相。在p204萃取除雜過程中的洗滌階段，反洗下來的ca2+與so42-結(jié)合，以硫酸鈣沉淀的形式在萃取槽底部沉積，隨著時(shí)間的推移，硫酸鈣結(jié)晶會越積越多、越厚、越硬，導(dǎo)致攪拌槳、萃取箱堰口、管口、澄清室內(nèi)被硫酸鈣結(jié)晶堵塞，需要耗費(fèi)大量人力清理、鏟除，影響萃取效率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明提供一種p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，該方法能夠減少有機(jī)相中夾帶的硫酸根，進(jìn)而避免在洗滌段發(fā)生硫酸根與ca2+結(jié)合的問題，防止在洗滌過程中硫酸鈣達(dá)到飽和濃度，從而減少硫酸鈣沉淀析出。

一種p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，對萃取后的p204負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行洗滌，所述洗滌包括一次洗滌和二次洗滌；在所述一次洗滌過程中和所述二次洗滌過程中均向所述p204負(fù)載有機(jī)相中加入水和鹽酸；

在所述一次洗滌過程中，所述水的流量為v1，所述鹽酸的流量為v2；

在所述二次洗滌過程中，所述水的流量為v1’，所述鹽酸的流量為v2’；

其中，v1：v2＝(8～12)：1，v1’：v2’＝(4～6):1。。

優(yōu)選的，所述v1與所述v2的關(guān)系為v1：v2＝10:1。

優(yōu)選的，所述v1’與所述v2’的關(guān)系為v1’：v2’＝5:1。

優(yōu)選的，其特征在于，所述鹽酸的濃度為4mol/l～6mol/l。

優(yōu)選的，其特征在于，在所述混合-澄清箱中對p204負(fù)載有機(jī)相分別依次進(jìn)行所述一次洗滌和所述二次洗滌；經(jīng)過兩次洗滌后的洗液分別輸送進(jìn)洗滌后液中轉(zhuǎn)槽中。

優(yōu)選的，在所述一次洗滌和所述二次洗滌過程中，所述p204負(fù)載有機(jī)相與水、鹽酸的混合時(shí)間均為4min～6min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用上述方案本發(fā)明的有益效果為：

將傳統(tǒng)的p204萃取除雜過程中的洗滌段分割成一次洗滌和二次洗滌，通過控制一次洗滌和二次洗滌過程中的水的流量，鹽酸的流量，及每次洗滌過程中的水與鹽酸的流量比，實(shí)現(xiàn)在一次洗滌過程中就將p204有機(jī)相中夾帶的硫酸根離子洗出的目的，進(jìn)而避免在整個洗滌過程中發(fā)生硫酸根與ca2+結(jié)合的問題，防止在洗滌過程中硫酸鈣達(dá)到飽和濃度，從而減少硫酸鈣沉淀析出。

附圖說明

圖1本發(fā)明實(shí)施例p204萃取除雜過程的流程圖；

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本實(shí)施例提供一種p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，對萃取后的p204負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行洗滌，如圖1所示，洗滌包括一次洗滌和二次洗滌；在一次洗滌過程中和二次洗滌過程中均向p204負(fù)載有機(jī)相中加入水和鹽酸；

在一次洗滌過程中，水的流量為v1，鹽酸的流量為v2；

在二次洗滌過程中，水的流量為v1’，鹽酸的流量為v2’；

其中，v1：v2＝(8～12)：1，v1’：v2’＝(4～6):1。

本實(shí)施例將傳統(tǒng)的p204萃取除雜過程中的洗滌段分割成一次洗滌和二次洗滌，通過控制控制一次洗滌和二次洗滌過程中的水的流量，鹽酸的流量，及每次洗滌過程中的水與鹽酸的流量比，實(shí)現(xiàn)在一次洗滌過程中就將p204負(fù)載有機(jī)相中夾帶的硫酸根離子洗出的目的，進(jìn)而避免在整個洗滌過程中發(fā)生硫酸根與ca2+結(jié)合的問題，防止在洗滌過程中硫酸鈣達(dá)到飽和濃度，從而減少硫酸鈣沉淀析出。

在具體實(shí)施例中，v1與v2的關(guān)系優(yōu)選為v1：v2＝10:1；

在具體實(shí)施例中，v1’與v2’的關(guān)系優(yōu)選為v1’：v2’＝5:1；

這樣能夠確保經(jīng)過一次洗滌后的p204負(fù)載有機(jī)相中夾帶的硫酸根離子即使與洗滌下來的鈣離子結(jié)合，也能進(jìn)一步的防止在洗滌過程中硫酸鈣達(dá)到飽和濃度，從而減少硫酸鈣沉淀析出。

在具體實(shí)施例中，鹽酸的濃度為4mol/l～6mol/l，這樣能夠在確保產(chǎn)品主含量濃度的同時(shí)，方便鹽酸的配制。

在本實(shí)施例中，鹽酸濃度可以為5mol/l。

在具體實(shí)施例中，在混合-澄清箱中對p204負(fù)載有機(jī)相分別依次進(jìn)行一次洗滌和所述二次洗滌；經(jīng)過兩次洗滌后的洗液分別輸送進(jìn)洗滌后液中轉(zhuǎn)槽中。

被中轉(zhuǎn)槽收集的水相，可以用于其他用途，因?yàn)樗酁楹宣}酸，所以其ph較小，可以返回鈷鎳浸出體系，充當(dāng)酸使用，起到節(jié)約用水的目的。

本實(shí)施例將混合-澄清箱式萃取過程中的洗滌段分為一次洗滌段和二次洗滌段，分別在一次洗滌段和二次洗滌段按比例加入鹽酸和純水，經(jīng)過充分混合、澄清后兩次洗滌后液分別排入洗滌后液中轉(zhuǎn)槽，該方法減少有機(jī)相中夾帶的硫酸根進(jìn)入洗滌段，在一次洗滌中洗掉有機(jī)相中夾帶硫酸根，在二次洗滌中杜絕水相硫酸根引入，防止在洗滌過程中硫酸鈣達(dá)到飽和濃度，從而減少硫酸鈣沉淀析出。

在具體實(shí)施例中，在一次洗滌和二次洗滌過程中，p204負(fù)載有機(jī)相與水、鹽酸的混合時(shí)間均為4min～6min，既能夠確保p204負(fù)載有機(jī)相與水、鹽酸充分混合，又能夠節(jié)省時(shí)間。

以下結(jié)合具體實(shí)施例說明本發(fā)明的方法：

如圖1所示，在p204萃取除雜過程前，先用氫氧化鈉對p204進(jìn)行皂化，然后將含有硫酸鎳或硫酸鈷的浸出液過p204線進(jìn)行萃取，得到p204負(fù)載有機(jī)相(其中含有的雜質(zhì)有鈣離子、銅離子、錳離子、鋅離子等金屬離子，還不可避免的夾帶有硫酸根離子)；

其次，對p204負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行一次洗滌，在一次洗滌過程中加入鹽酸流量為20l/h、純水流量為80l/h，經(jīng)過一次洗滌后得到一次洗液中含有ca2+0.5g/l、so42-5g/l，ph為3.5；

隨后，再對經(jīng)過一次洗滌后的p204負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行二次洗滌，在二次洗滌過程中加入鹽酸流量為100l/h、純水流量為400l/h，經(jīng)過二次洗滌后得到二次洗液中含有的ca2+3g/l、so42-0.005g/l，ph為3.5；

最后，將經(jīng)過二次洗滌后的p204負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃。

通過本實(shí)施例可知，在一次洗滌過程中，p204負(fù)載有機(jī)相中的大量so42-被洗出，從而導(dǎo)致二次洗滌過程中的二次洗液中的so42-的濃度較低，進(jìn)而防止在洗滌過程中硫酸鈣達(dá)到飽和濃度，從而減少硫酸鈣沉淀析出。

此外，本實(shí)施例中的，經(jīng)過兩次洗滌后的水相分別輸送進(jìn)洗滌后液中轉(zhuǎn)槽中，洗滌后液中轉(zhuǎn)槽中的水相輸送至浸出體系回用，得到硫酸鎳或硫酸鈷的浸出液。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。

技術(shù)特征：

1.一種p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，對萃取后的p204負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行洗滌，其特征在于，所述洗滌包括一次洗滌和二次洗滌；在所述一次洗滌過程中和所述二次洗滌過程中均向所述p204負(fù)載有機(jī)相中加入水和鹽酸；

在所述一次洗滌過程中，所述水的流量為v1，所述鹽酸的流量為v2；

在所述二次洗滌過程中，所述水的流量為v1’，所述鹽酸的流量為v2’；

其中，v1：v2＝(8～12)：1，v1’：v2’＝(4～6):1。

2.如權(quán)利要求1所述的p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，其特征在于，所述v1與所述v2的關(guān)系為v1：v2＝10:1。

3.如權(quán)利要求1所述的p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，其特征在于，所述v1’與所述v2’的關(guān)系為v1’：v2’＝5:1。

4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，其特征在于，所述鹽酸的濃度為4mol/l～6mol/l。

5.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，其特征在于，在所述混合-澄清箱中對p204負(fù)載有機(jī)相分別依次進(jìn)行所述一次洗滌和所述二次洗滌；經(jīng)過兩次洗滌后的洗液分別輸送進(jìn)洗滌后液中轉(zhuǎn)槽中。

6.如權(quán)利要求5所述的p204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，其特征在于，在所述一次洗滌和所述二次洗滌過程中，所述p204負(fù)載有機(jī)相與水、鹽酸的混合時(shí)間均為4min～6min。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種P204萃取除雜過程中減少硫酸鈣沉積的方法，對萃取后的P204負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行洗滌，所述洗滌包括一次洗滌和二次洗滌；在所述一次洗滌過程中和所述二次洗滌過程中均向所述P204負(fù)載有機(jī)相中加入水和鹽酸；在一次洗滌過程中，水的流量為V1，鹽酸的流量為V2；在二次洗滌過程中，水的流量為V1’，鹽酸的流量為V2’；其中，V1：V2＝(8～12)：1，V1’：V2’＝(4～6):1。本發(fā)明的方法能夠減少有機(jī)相中夾帶的硫酸根，進(jìn)而避免在洗滌段發(fā)生硫酸根與Ca2+結(jié)合的問題，防止在洗滌過程中硫酸鈣達(dá)到飽和濃度，從而減少硫酸鈣沉淀析出。

技術(shù)研發(fā)人員：許開華;蔣振康;胡意;謝貽斌;孟慶巖;王陽

受保護(hù)的技術(shù)使用者：格林美股份有限公司;荊門市格林美新材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2019.11.05

技術(shù)公布日：2021.05.07