一種基于mvr蒸發(fā)廢水回收再利用的酚鈉鹽制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

1.本發(fā)明涉及酚鈉鹽制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于mvr蒸發(fā)廢水回收再利用的酚鈉鹽制備方法。

背景技術(shù)：

2.酚鈉鹽加工裝置采用連續(xù)操作的硫酸酸化法；酚鹽經(jīng)硫酸酸化分解后，得到粗酚和硫酸鈉的含酚廢水，粗酚去精制裝置，含酚廢水需脫酚、脫鹽處理；含酚廢水采用萃取脫酚+樹脂脫酚；脫酚后的含硫酸鈉廢水去結(jié)晶蒸發(fā)器，結(jié)晶蒸發(fā)采用mvr蒸發(fā)形式，產(chǎn)生大量的凝液廢水。在國家大力提倡加強節(jié)能減排、綠色環(huán)保新工藝的研發(fā)，實現(xiàn)清潔生產(chǎn)目標(biāo)的背景下，如何開發(fā)出滿足社會發(fā)展需求的新工藝，在激烈的市場競爭中站穩(wěn)腳步，是各企業(yè)研發(fā)人員關(guān)注的重點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

3.本發(fā)明的目的在于提供一種基于mvr蒸發(fā)廢水回收再利用的酚鈉鹽制備方法，以解決上述技術(shù)問題。

4.為實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種基于mvr蒸發(fā)廢水回收再利用的酚鈉鹽制備方法，包括如下步驟：將酚鈉鹽原料進入蒸吹塔塔頂冷凝器管程，與蒸吹塔塔頂氣相換熱后進入蒸吹塔，蒸吹塔通蒸汽升溫去除中性油，取樣檢測合格后塔釜液轉(zhuǎn)入凈酚鈉廢水槽，開啟凈酚鈉廢水泵與加酸泵，將凈酚鈉與稀硫酸同時進入分解塔，分解塔取樣合格后，塔釜液采出至鈉鹽廢水槽，塔頂粗酚進入粗酚收集槽；粗酚收集槽內(nèi)的粗酚與脫鹽水以1：1的比例進入飽和塔進行水洗，塔頂飽和塔廢水溢流回凈酚鈉廢水槽；飽和塔塔頂不凝氣去尾氣吸收塔；塔釜取樣檢測合格后，采出至罐區(qū)粗酚大罐；鈉鹽廢水槽內(nèi)的鈉鹽廢水經(jīng)泵進入萃取塔，萃取塔塔頂溢流的萃取物經(jīng)萃取物槽進入酚塔，酚塔塔頂采出新鮮的萃取劑，萃取劑返萃取劑循環(huán)槽循環(huán)使用；在酚塔塔釜采出粗酚，作為精制的原料送至粗酚精制系統(tǒng)，萃取后后的脫酚廢水進入水塔，水塔升溫去除脫酚廢水中的萃取劑，萃取劑回收利用，脫萃取劑廢水進入吸附系統(tǒng)脫酚后，進入結(jié)晶蒸發(fā)部分；結(jié)晶蒸發(fā)部分由蒸發(fā)結(jié)晶和離心甩干組成，吸附系統(tǒng)的廢水經(jīng)預(yù)熱器加熱后進入蒸發(fā)器，蒸發(fā)器采出的低壓蒸汽經(jīng)壓縮機壓縮后，得到高壓蒸汽，高壓蒸汽作為蒸發(fā)器的加熱熱源，高壓蒸汽經(jīng)蒸發(fā)器冷凝后凝結(jié)為冷凝水，高溫的冷凝水作為預(yù)熱器的熱源，其經(jīng)預(yù)熱器冷卻后所得凝液廢水排放至生化系統(tǒng)，含鹽的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后得到過飽和硫酸鈉液去離心機，經(jīng)離心機后得到產(chǎn)品元明粉，其甩出的母液返回結(jié)晶器繼續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶，繼續(xù)循環(huán)蒸發(fā)；蒸發(fā)所得的凝液廢水返回配酸系統(tǒng)，配置稀硫酸后進入分解塔，分解塔所產(chǎn)粗酚

經(jīng)粗酚收集槽進入飽和塔，飽和塔使用mvr凝液廢水代替脫鹽水，檢測塔釜指標(biāo)，部分mvr凝液廢水用來代替脫鹽水配置稀堿，進入尾氣吸收塔，檢測尾氣吸收塔指標(biāo)。

5.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：本發(fā)明優(yōu)化了工藝流程，降低了廢水的產(chǎn)生量，節(jié)約廢水處理成本，降低了脫鹽水使用量，節(jié)約水資源，有效的降低了裝置的運行成本，并且將廢水中的揮發(fā)酚進行回收，有效的達到了節(jié)能減排、綠色環(huán)保的目標(biāo)。

附圖說明

6.圖1為本發(fā)明酚鈉鹽加工量趨勢圖；圖2為本發(fā)明分解塔累計用水量圖；圖3為本發(fā)明飽和塔累計用水量圖；圖4為本發(fā)明飽和塔塔釜酚含量圖；圖5為本發(fā)明飽和塔塔釜ph趨勢圖。

具體實施方式

7.下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細闡述。

8.一種基于mvr蒸發(fā)廢水回收再利用的酚鈉鹽制備方法，包括如下步驟：由罐區(qū)酚鈉鹽儲罐來的酚鈉鹽原料，進入進入蒸吹塔塔頂冷凝器（ e-0101）管程，與蒸吹塔塔頂氣相換熱后進入蒸吹塔，蒸吹塔通蒸汽升溫去除中性油，取樣檢測合格后塔釜液轉(zhuǎn)入凈酚鈉廢水槽（v-0201）。開啟凈酚鈉廢水泵（p-0201a/b）與加酸泵（p-1002a/b），將凈酚鈉與稀硫酸同時進入分解塔，分解塔取樣合格后，塔釜液采出至鈉鹽廢水槽（v0301），塔頂粗酚進入粗酚收集槽（v-0302）。

9.粗酚收集槽（v-0302）內(nèi)的粗酚與脫鹽水以1：1的比例進入飽和塔進行水洗，塔頂飽和塔廢水溢流回凈酚鈉廢水槽（ v-0201）；飽和塔塔頂不凝氣去尾氣吸收塔（ t-0401）；塔釜取樣檢測合格后，采出至罐區(qū)粗酚大罐。

10.鈉鹽廢水槽（v0301）內(nèi)的鈉鹽廢水經(jīng)泵進入萃取塔，萃取塔塔頂溢流的萃取物經(jīng)萃取物槽（v0701）進入酚塔，酚塔塔頂采出新鮮 的萃取劑，萃取劑返萃取劑循環(huán)槽（v0601）循環(huán)使用；在酚塔塔釜采出粗酚，作為精制的原料送至粗酚精制系統(tǒng)。萃取后后的脫酚廢水進入水塔，水塔升溫去除脫酚廢水中的萃取劑，萃取劑回收利用，脫萃取劑廢水進入吸附系統(tǒng)脫酚后，進入結(jié)晶蒸發(fā)部分。

11.結(jié)晶蒸發(fā)部分由蒸發(fā)結(jié)晶和離心甩干組成，其中蒸發(fā)采用 mvr 蒸發(fā)技術(shù)。吸附系統(tǒng)的廢水經(jīng)預(yù)熱器加熱后進入蒸發(fā)器，蒸發(fā)器采出的低壓蒸汽經(jīng)壓縮機壓縮后，得到高壓蒸汽，高壓蒸汽作為蒸發(fā)器的加熱熱源，高壓蒸汽經(jīng)蒸發(fā)器冷凝后凝結(jié)為冷凝水，高溫的冷凝水作為預(yù)熱器的熱源，其經(jīng)預(yù)熱器冷卻后所得凝液廢水排放至生化系統(tǒng)， 含鹽的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后得到過飽和硫酸鈉液去離心機，經(jīng)離心機后得到產(chǎn)品元明粉，其甩出的母液返回結(jié)晶器繼續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶，繼續(xù)循環(huán)蒸發(fā)。

12.mvr蒸發(fā)所得的凝液廢水返回配酸系統(tǒng)，配置稀硫酸后進入分解塔，分解塔所產(chǎn)粗酚經(jīng)粗酚收集槽（v0302）進入飽和塔，飽和塔使用mvr凝液廢水代替脫鹽水，檢測塔釜指標(biāo)。部分mvr凝液廢水用來代替脫鹽水配置稀堿，進入尾氣吸收塔，檢測尾氣吸收塔指標(biāo)。

13.酚鈉鹽加工工藝使用硫酸對酚鈉鹽溶液進行酸化分解，此工藝會產(chǎn)生大量的廢

水，還會消耗大量的脫鹽水（配酸、水洗粗酚），若將mvr產(chǎn)生的廢水進行回收套用，可有效降低廢水的產(chǎn)生量，并節(jié)約了脫鹽水使用量。本設(shè)計中提出優(yōu)化并改造mvr蒸發(fā)系統(tǒng)，控制mvr凝液廢水指標(biāo)，將凝液廢水回收套用至分解塔、飽和塔、尾氣吸收塔。

14.中試試驗從正常生產(chǎn)的蒸吹塔裝置8：00開始計時，72小時后結(jié)束，分解塔的稀酸配置使用mvr凝液廢水，飽和塔的脫鹽水改為mvr凝液廢水；期間每8小時記錄一次fi-1002和fi-0501的累計值，試驗期間盡量保持裝置平穩(wěn)運行，保證試驗數(shù)據(jù)真實性與代表性。

15.試驗結(jié)果與分析本次試驗酚鈉鹽加工裝置運行72小時，共加工酚鈉鹽原料217噸， 得到fi-1002和fi-0501數(shù)據(jù)各9個，飽和塔塔釜取樣分析結(jié)果9個，凝液廢水取樣分析結(jié)果9個，具體測試結(jié)果如下：石腦油加工累計量；從8:00開始，確保酚鈉鹽原料進料穩(wěn)定，每8小時記錄一次，共記錄數(shù)據(jù)9個，依次編號為8h，16h，24h，

……

加工量變化如圖1所示，從圖1中可以看出，加工量隨時間變化均勻增長，這說明蒸吹塔進料穩(wěn)定，為保證本次試驗的準(zhǔn)確性提供了前提。

16.fi-1002和fi-0501累計流量；fi-1002為分解塔配置稀酸累計用水量，fi-0501為飽和塔水洗粗酚累計用水量，試驗數(shù)據(jù)記錄如圖2-3所示，從圖中可以看出，分解塔用水量fi-1002與飽和塔用水量fi-0501變化趨勢相對穩(wěn)定，沒有出現(xiàn)較大波動，增添了數(shù)據(jù)的說服力。分解塔72h累計套用廢水50.9噸，飽和塔72h累計套用廢水54.5噸。

17.產(chǎn)品粗酚含量及ph；從8:00開始，每8小時取樣一次，檢測飽和塔塔釜采出粗酚的含量與ph，共記錄2組數(shù)據(jù)18個，依次編號為8h，16h，24h，

……

分析數(shù)據(jù)如圖4-5所示；從圖中可以看出，套用mvr凝液廢水后，粗酚產(chǎn)品的酚含量保持在70%以上，ph在4左右，均與套用前一致，說明mvr凝液廢水的套用對產(chǎn)品質(zhì)量與指標(biāo)無影響。

18.本次試驗歷經(jīng)72小時，每隔8記錄一次數(shù)據(jù)，共得到5組45個數(shù)據(jù)。本次試驗共處理原料粗酚217噸，套用mvr凝液廢水合計105.4噸，減少廢水產(chǎn)生量105.4噸，節(jié)約脫鹽水用量105.4噸。

19.以上所述為本發(fā)明較佳實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，在不脫離本發(fā)明的原理與精神的情況下，對實施方式所進行的改變、修改、替換和變型仍落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種基于mvr蒸發(fā)廢水回收再利用的酚鈉鹽制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將酚鈉鹽原料進入蒸吹塔塔頂冷凝器管程，與蒸吹塔塔頂氣相換熱后進入蒸吹塔，蒸吹塔通蒸汽升溫去除中性油，取樣檢測合格后塔釜液轉(zhuǎn)入凈酚鈉廢水槽，開啟凈酚鈉廢水泵與加酸泵，將凈酚鈉與稀硫酸同時進入分解塔，分解塔取樣合格后，塔釜液采出至鈉鹽廢水槽，塔頂粗酚進入粗酚收集槽；粗酚收集槽內(nèi)的粗酚與脫鹽水以1：1的比例進入飽和塔進行水洗，塔頂飽和塔廢水溢流回凈酚鈉廢水槽；飽和塔塔頂不凝氣去尾氣吸收塔；塔釜取樣檢測合格后，采出至罐區(qū)粗酚大罐；鈉鹽廢水槽內(nèi)的鈉鹽廢水經(jīng)泵進入萃取塔，萃取塔塔頂溢流的萃取物經(jīng)萃取物槽進入酚塔，酚塔塔頂采出新鮮的萃取劑，萃取劑返萃取劑循環(huán)槽循環(huán)使用；在酚塔塔釜采出粗酚，作為精制的原料送至粗酚精制系統(tǒng)，萃取后后的脫酚廢水進入水塔，水塔升溫去除脫酚廢水中的萃取劑，萃取劑回收利用，脫萃取劑廢水進入吸附系統(tǒng)脫酚后，進入結(jié)晶蒸發(fā)部分；結(jié)晶蒸發(fā)部分由蒸發(fā)結(jié)晶和離心甩干組成，吸附系統(tǒng)的廢水經(jīng)預(yù)熱器加熱后進入蒸發(fā)器，蒸發(fā)器采出的低壓蒸汽經(jīng)壓縮機壓縮后，得到高壓蒸汽，高壓蒸汽作為蒸發(fā)器的加熱熱源，高壓蒸汽經(jīng)蒸發(fā)器冷凝后凝結(jié)為冷凝水，高溫的冷凝水作為預(yù)熱器的熱源，其經(jīng)預(yù)熱器冷卻后所得凝液廢水排放至生化系統(tǒng)，含鹽的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后得到過飽和硫酸鈉液去離心機，經(jīng)離心機后得到產(chǎn)品元明粉，其甩出的母液返回結(jié)晶器繼續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶，繼續(xù)循環(huán)蒸發(fā)；蒸發(fā)所得的凝液廢水返回配酸系統(tǒng)，配置稀硫酸后進入分解塔，分解塔所產(chǎn)粗酚經(jīng)粗酚收集槽進入飽和塔，飽和塔使用mvr凝液廢水代替脫鹽水，檢測塔釜指標(biāo)，部分mvr凝液廢水用來代替脫鹽水配置稀堿，進入尾氣吸收塔，檢測尾氣吸收塔指標(biāo)。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種基于MVR蒸發(fā)廢水回收再利用的酚鈉鹽制備方法。分解塔使用稀硫酸進行酸化，稀硫酸使用濃硫酸和脫鹽水配置；飽和塔使用脫鹽水清洗粗酚中的硫酸鈉；尾氣吸收塔使用堿液進行尾氣吸收，堿液通過濃堿與脫鹽水配置；通過工藝改進，控制MVR凝液廢水指標(biāo)，將上述脫鹽水改為凝液廢水，不僅降低了生產(chǎn)成本，還達到了節(jié)能減排、綠色環(huán)保的目標(biāo)。綠色環(huán)保的目標(biāo)。綠色環(huán)保的目標(biāo)。

技術(shù)研發(fā)人員：劉彥厚 趙明 田雨 黃剛 李明珺

受保護的技術(shù)使用者：棗莊振興新材料科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.03.16

技術(shù)公布日：2022/6/4