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本實(shí)用新型步進(jìn)伺服電機(jī)綜合實(shí)訓(xùn)裝置,由專業(yè)教師與企業(yè)從事機(jī)電一體化的技術(shù)人員,依據(jù)企業(yè)實(shí)際使用零件加工設(shè)備工藝提煉濃縮而成。實(shí)訓(xùn)裝置是在鋁合金底板上裝有輸送裝置、加工裝置和輔助控制裝置。輸送裝置、加工裝置通過電纜和氣源管與輔助控制裝置連接。輸送裝置包含電機(jī),皮帶、推料氣缸、夾料氣缸、工作臺及檢測傳感器。加工裝置包含立柱、搖臂、主軸箱、主軸、位置檢測傳感器、加工機(jī)器固定槽。輔助控制裝置包含指示燈組、按鈕、變頻器、交流伺服驅(qū)動器、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動器、電源組、氣缸組、電磁閥組、PLC控制器。本實(shí)用新型裝置將機(jī)電一體化學(xué)生所學(xué)的電機(jī)、控制、氣動、檢測等知識有機(jī)融合,實(shí)訓(xùn)裝置為開放式,實(shí)訓(xùn)內(nèi)容豐富,根據(jù)教學(xué)實(shí)訓(xùn)要求,學(xué)生可以按自己的思路安裝、接線、調(diào)整、調(diào)試完成實(shí)訓(xùn)任務(wù)。
本發(fā)明公開了一種在線固相萃取瘦肉精的方法,旨在提供一種檢測方便,檢測速率高,可重復(fù)性好的在線固相萃取瘦肉精的方法;該方法依次包括下述步驟:稱取粉碎樣品2.00g加提取液至20ml,震蕩5min,4000r/min離心5min,0.22μm濾膜過濾,注入全自動在線固相萃??;稱取粉碎樣品2.00g,加入1μg/ml標(biāo)準(zhǔn)對照液1.00ml,加提取液至20ml,震蕩5min,4000r/min離心5min,0.22μm濾膜過濾,注入全自動在線固相萃?。粚儆诨瘜W(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了一種在線SPE瘦肉精的方法,旨在提供一種檢測方法簡單,檢測速率高,可重復(fù)性好的在線SPE瘦肉精的方法;該方法依次包括下述步驟:稱取粉碎樣品2.00g加提取液至20ml,震蕩5min,4000r/min離心5min,0.22μm濾膜過濾,注入全自動在線固相萃取,所述的SPE柱為TurboFlow?XL色譜柱C18;稱取粉碎樣品2.00g,加入1μg/ml標(biāo)準(zhǔn)對照液1.00ml,加提取液至20ml,震蕩5min,4000r/min離心5min,0.22μm濾膜過濾,注入全自動在線固相萃取,所述的SPE柱為TurboFlow?XL色譜柱C18;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了一種黃酮類化合物,經(jīng)過核磁共振氫譜、碳譜,高分辨質(zhì)譜以及化學(xué)方法確定了其化學(xué)結(jié)構(gòu),其化學(xué)名稱為3?(4?羥基苯基)?6,8?二甲氧基?7?(3?甲基丁?2?烯?1?基)苯并吡喃?4?酮。同時(shí),還建立了相應(yīng)制備方法,即:將毛果魚藤的藤莖進(jìn)行乙醇提取,醇提物經(jīng)薄層色譜法檢測,再經(jīng)過硅膠柱層析,采用石油醚?乙酸乙酯洗脫劑系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫,進(jìn)一步系統(tǒng)分離、重結(jié)晶而得到。本發(fā)明其DPPH自由基清除活性IC50與陽性對照藥維生素C接近,并且對超氧自由基的清除活性IC50值小于陽性對照抗壞血酸,在體外具有優(yōu)良的抗氧化活性。因此,本發(fā)明的黃酮類化合物在藥用或非藥用抗氧化劑方面極具開發(fā)潛力。
本發(fā)明提供了一種大孔樹脂聯(lián)合薄層色譜鑒別清喉利咽顆粒中柚皮苷的方法,旨在提供一種操作方便,設(shè)備簡單,檢測結(jié)果重現(xiàn)好的清喉利咽顆粒中柚皮苷的鑒別方法;該方法包括下述步驟:1)制備供試品溶液,取本品粉末5g,加熱水20ml溶解,離心,取上清液;通過已處理好的大孔吸附樹脂柱,先用水洗,棄去水洗液,再用70%乙醇5ml洗脫,收集洗脫液,蒸干;用5ml,20%甲醇溶解,作為供試品;2)制備陰性對照溶液;3)制備對照品;4)照薄層色譜檢測;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了豆海鞘抗氧化化合物及制備方法和用途。本發(fā)明將豆海鞘勻漿,然后加入乙醇提取,提取液經(jīng)減壓濃縮得到乙醇浸膏,將乙醇浸膏用水分散后,用等體積的石油醚進(jìn)行兩相萃取,最后減壓濃縮得到石油醚浸膏;模擬化學(xué)體系產(chǎn)生自由基檢測其抗氧化活性,然后用氣質(zhì)聯(lián)用儀器(GC?MS)對其化學(xué)成分進(jìn)行鑒定。本發(fā)明使用化學(xué)法制備豆海鞘抗氧化化合物,制備條件簡單、易操作,所得化合物的得率和成分穩(wěn)定、易保存、活性好,對環(huán)境污染小。本發(fā)明為作原料能夠滿足在制備抗氧化藥物或食品中的應(yīng)用。
本發(fā)明公開了一種納米復(fù)合濕度敏感材料、電阻式濕度傳感器及其制備方法。所述的納米復(fù)合濕度敏感材料是TiO2納米粒子、聚合物納米線、石墨烯的納米復(fù)合材料。所述的電阻式濕度傳感器包括上述的納米復(fù)合濕度敏感材料,納米復(fù)合濕度敏感材料固定于ITO玻璃片上。本發(fā)明所制備的電阻型濕度傳感器采用原位化學(xué)聚合和溶膠凝膠相結(jié)合的方法制備二氧化鈦納米粒子、聚吡咯納米線、石墨烯復(fù)合材料。二氧化鈦納米粒子具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì),將其負(fù)載到聚吡咯納米線和石墨烯復(fù)合材料上,提高了在室溫下濕度檢測的穩(wěn)定性和靈敏度,而且還具有工藝簡單,應(yīng)用范圍廣和制造成本低等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明提供了一種大孔樹脂吸附法定性鑒別清喉利咽顆粒中橙皮苷的方法,旨在提供一種操作方便,設(shè)備簡易,檢測結(jié)果可靠的清喉利咽顆粒中橙皮苷的鑒別方法;該方法包括下述步驟:1)制備供試品溶液,取本品粉末5g,加5%氫氧化鈉20ml溶解,離心,取上清液;通過已處理好的大孔吸附樹脂柱,先用水洗,棄去水洗液,再用二甲基甲酰胺5ml洗脫,收集洗脫液,蒸干;用5ml,甲醇溶解,作為供試品;2)制備陰性對照溶液;3)制備對照品;4)照薄層色譜檢測;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了一種硫代乙酸泄漏應(yīng)急處理的管理方法及系統(tǒng),其中,所述方法包括:獲得第一化學(xué)試劑的第一存放位置;獲得第一周邊圖像信息;獲得經(jīng)常性出入人群信息;獲得第一人群分類結(jié)果;獲得第一泄露覆蓋區(qū)域;對第一泄露覆蓋區(qū)域進(jìn)行侵入程度的等級分類,獲得第一侵入?yún)^(qū)域等級劃分結(jié)果;將第一人群分類結(jié)果和第一侵入?yún)^(qū)域等級劃分結(jié)果輸入應(yīng)急管理疏散模型,獲得第一應(yīng)急疏散預(yù)案;獲得第一疏散通道出口;對第一疏散通道出口處的第一人群進(jìn)行安全監(jiān)測,獲得第一檢測結(jié)果;對第一人群和所述第一泄露覆蓋區(qū)域進(jìn)行應(yīng)急處理。解決了現(xiàn)有的無法在化學(xué)物品泄漏時(shí),對應(yīng)急能力不同的人群進(jìn)行有序疏散,進(jìn)而導(dǎo)致應(yīng)急處理效果不理想的技術(shù)問題。
本發(fā)明公開了一種含二茂鐵側(cè)鏈的苯并菲陰離子識別劑及其應(yīng)用。該含二茂鐵側(cè)鏈的苯并菲陰離子識別劑的結(jié)構(gòu)式為:;所述含二茂鐵側(cè)鏈的苯并菲陰離子識別劑應(yīng)用于對陰離子H2PO4-、AcO-和F-的選擇性識別。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在硫脲類受體中,引入具有較大共軛體系的苯并菲衍生物作為信號報(bào)告單元,確保了二茂鐵基衍生物識別劑進(jìn)行陰離子檢測時(shí)能與陰離子發(fā)生特異性結(jié)合,從而使得識別劑化學(xué)性質(zhì)發(fā)生突變轉(zhuǎn)變成可測的電化學(xué)信號達(dá)到識別陰離子的目的。
一種血清RBP4(Retinol?binding?protein?4)蛋白作為肝癌病人血清標(biāo)志物及其應(yīng)用,所述血清RBP4蛋白在肝癌病人血清中表達(dá)水平明顯降低,可利用iTRAQ結(jié)合MALDI-TOF/MS技術(shù)檢測,質(zhì)譜檢測RBP4蛋白3條肽段在肝癌病人血清中表達(dá)水平明顯低于正常人的血清中表達(dá)水平。RT-PCR、免疫組織化學(xué)和質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(multiple?reaction?monitoring,MRM)也驗(yàn)證RBP4蛋白在肝癌細(xì)胞、組織和病人血清中表達(dá)降低。適用于肝癌血清的輔助檢測,發(fā)病機(jī)制研究和抗癌藥物開發(fā)。
一種能夠檢測組織切片蛋白質(zhì)表達(dá)譜的技術(shù)發(fā)明。由多個(gè)不同抗體同時(shí)與腫瘤組織多種待測蛋白質(zhì)結(jié)合后,經(jīng)PCR擴(kuò)增的標(biāo)識性V-D-J序列與抗體基因芯片雜交,通過雜交結(jié)果顯示腫瘤組織的蛋白質(zhì)表達(dá)譜;可選擇性通過免疫組織化學(xué)顯示其中某些蛋白質(zhì)原位表達(dá)狀況??蓱?yīng)用于臨床檢測患者個(gè)性化腫瘤相關(guān)性蛋白質(zhì)表達(dá)譜,解決組織切片原位檢測大量蛋白表達(dá)的難題,其次將蛋白質(zhì)組研究成果直接應(yīng)用于臨床的診療過程,是實(shí)現(xiàn)疾病個(gè)性化治療的重要前提。
本發(fā)明公開了一種重組甘油激酶的制備方法及應(yīng)用,首先,獲取甘油激酶基因和表達(dá)載體,并利用化學(xué)轉(zhuǎn)化法將構(gòu)建得到的甘油激酶基因表達(dá)載體導(dǎo)入受體菌株,得到甘油激酶表達(dá)菌株;然后,在37℃?25℃及轉(zhuǎn)速為180?200rpm的培養(yǎng)條件下,將所述甘油激酶表達(dá)菌株中任一單菌落進(jìn)行誘導(dǎo)培養(yǎng),并提取出蛋白粗提液;接著,利用鎳柱對所述蛋白粗提液進(jìn)行蛋白純化,并利用聚丙烯酰胺凝膠電泳檢測得到的目的蛋白的純度;最后,利用分光光度法檢測甘油激酶的活力及濃度,并將檢測合格的液體甘油激酶進(jìn)行冷凍干燥,得到重組甘油激酶,制備得到的重組甘油激酶主要應(yīng)用于甘油和甘油三酯的檢測,提高甘油激酶的綜合性能。
本發(fā)明公開了一種基于納米復(fù)合材料的電阻式氫氣傳感器及其制備方法,它是將一側(cè)具有導(dǎo)電膠的銅片貼在制備好的氫敏感納米復(fù)合材料上;然后用導(dǎo)線連接銅片,檢測復(fù)合材料電阻的變化來實(shí)現(xiàn)氫氣濃度的檢測。該氫氣傳感器可以在室溫條件下定量檢測氫氣的濃度,而且操作簡便,重現(xiàn)性好。本發(fā)明所制備的電阻型氫氣傳感器采用層層電沉積的方法制備聚苯胺、Pd納米粒子和二氧化鈦納米管復(fù)合材料。二氧化鈦納米管具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和大的比表面積,有效地提高了Pd納米粒子的分散性,在Pd納米粒子和二氧化鈦納米管復(fù)合材料上電沉積聚苯胺,提高了在室溫下氫氣檢測的穩(wěn)定性和選擇性,而且還具有工藝簡單,應(yīng)用范圍廣和制造成本低等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種復(fù)合氧化物光催化劑Bi4V2-xAxO11-3x/2及其制備方法。復(fù)合氧 化物光催化劑的化學(xué)組成通式為:Bi4V2-xAxO11-3x/2,A為Cu、Zn、Ni、Co和Fe中的 一種,0<x≤0.3。步驟為:將99.9%分析純的化學(xué)原料Bi2O3、V2O5和AO,按 Bi4V2-xAxO11-3x/2化學(xué)式稱量配料,A為Cu、Zn、Ni、Co和Fe中的一種,0<x≤0.3; 將配好的原料放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8-10h,混合磨細(xì), 取出烘干,過200目篩;上述混合均勻的粉料在800-1000℃預(yù)燒,并保溫4-8h, 自然冷卻至室溫,然后通過球磨粉碎使粒子直徑變小,達(dá)到2μm左右,即可得 到復(fù)合氧化物光催化劑Bi4V2-xAxO11-3x/2粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備 的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能。
本發(fā)明公開了一種復(fù)合氧化物光催化劑Bi4V2-xRExO11-x及其制備方法。復(fù)合氧 化物光催化劑的化學(xué)組成通式為:Bi4V2-xRExO11-x,其中:RE為稀土元素La、Pr、 Nd、Sm和Eu中的一種,0<x≤0.4。步驟為:將99.9%分析純的化學(xué)原料Bi2O3、 V2O5和RE2O3,按Bi4V2-xRExO11-x化學(xué)式稱量配料,RE為稀土元素La、Pr、Nd、Sm 和Eu中的一種,0<x≤0.4;將配好的原料放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水 乙醇,球磨8-10h,混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩;上述混合均勻的粉料在 850-950℃預(yù)燒,并保溫4-8h,自然冷卻至室溫,粉碎使粒子直徑變小,達(dá)到2 μm左右,即可得到復(fù)合氧化物光催化劑Bi4V2-xRExO11-x粉末。本發(fā)明制備方法簡 單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能。
本發(fā)明公開了一種復(fù)合氧化物光催化劑Bi4V2-xMxO11-x/2及其制備方法。復(fù)合氧 化物光催化劑的化學(xué)組成通式為:Bi4V2-xMxO11-x/2,其中:M為Ti、Sn和Zr中的 一種,0<x≤0.8。步驟為:將99.9%分析純的化學(xué)原料Bi2O3、V2O5和MO2,按 Bi4V2-xMxO11-x/2化學(xué)式稱量配料,M為Ti、Sn和Zr中的一種,0<x≤0.8;將配好 的原料放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8-10h,混合磨細(xì),取出 烘干,過200目篩;上述混合均勻的粉料在800-950℃預(yù)燒,并保溫4-8h,自 然冷卻至室溫,然后通過球磨粉碎使粒子直徑變小,達(dá)到2μm左右,即可得到 復(fù)合氧化物光催化劑Bi4V2-xMxO11-x/2粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的 光催化劑具有優(yōu)良的催化性能。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的配合物Mn(H2L3)2的合成及應(yīng)用。Mn(H2L3)2的分子式為:C22H24Cl4MnN2O6,分子量為:609.17。(1)將1.91g分析純的3, 5-二氯水楊醛置于三口燒瓶中和15ml的無水乙醇混合,加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無水乙醇,加熱、回流攪拌、冷卻、結(jié)晶、靜置,得到H3L3(H3L3=2-((3, 5-二氯-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇;(2)將0.139克H3L3和0.245克分析純四水乙酸錳溶于15-20毫升體積比為5:5的無水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中;(3)轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,反應(yīng)、降溫、過濾、結(jié)晶。Mn(H2L3)2能作為抗腫瘤藥物應(yīng)用。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸三核鈣及合成方法。聚合物的單體分子式為:C44H32Ca3N2O14S2,分子量為:997.07?H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將0.110?0.165?g分析純H3L溶于10?15?mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為11?12后,再加入0.088?0.132?g分析純一水合乙酸鈣,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有白色塊狀晶體即[Ca3L2]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 3?二(4?吡啶基)丙烷構(gòu)筑的鈷配合物[Co(L)(bpyp)]n及合成方法。[Co(L)(bpyp)]n的單體分子式為:C36H33N3CoO4, 分子量為:630.58g/mol, H2L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,bpyp為1, 3?二(4?吡啶基)丙烷。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.099g分析純bpyp溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為6?7后,再加入0.044?0.088g分析純無水乙酸鈷,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有紫紅色長條狀晶體即[Co(L)(bpyp)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種AB3型儲氫合金及制備方法。AB3型儲氫合金的化學(xué)式為:La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30,其中x=0.30~0.35。(1)將99.9%分析純的金屬單質(zhì)原料,按照化學(xué)式La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30稱量配料,其中x=0.30~0.35;(2)將步驟(1)除鎂外的金屬單質(zhì)原料置于磁懸浮爐中的銅模中熔煉得到中間合金;(3)將步驟(2)所得中間合金粉碎后,與步驟(1)稱量的鎂混合放入真空感應(yīng)熔煉爐中的氧化鎂坩堝中,抽真空,充入氬氣,加熱熔鑄,將熔融的合金澆注到冷水銅模中進(jìn)行冷卻得合金錠;合金錠被機(jī)械壓碎后,以轉(zhuǎn)速225~250轉(zhuǎn)/分鐘球磨30~60分鐘。本發(fā)明制備的合金電極的循環(huán)壽命和電化學(xué)反應(yīng)活性均得到提高。
本發(fā)明公開了一種配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法。配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式為:C68H60Br2Cu2N18O22,分子量為:2087.84,具有良好的生物活性。(1)將0.08-0.16克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于15-20毫升體積比為5:4的無水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶,20天后得到單晶級[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4, 4’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑新型磁性聚合物材料{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n及合成方法。{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n的單體分子式為:C33H29N3NiO5,分子量為:606.30g/mol, H2L為4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,4, 4’?bpy為4, 4’?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.078?0.156g分析純4, 4’?聯(lián)吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為8后,再加入0.062?0.124g分析純乙酸鎳,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有淺綠色透明塊狀晶體即{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n。取所得純相{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n晶體在溫度2?300K,1KOe直流外磁場下掃描。以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線,χmT在300K時(shí)為3.66cm3Kmol?1,之后隨溫度的降低χmT也不斷降低,在2K時(shí)達(dá)到最小值0.55cm3Kmol?1。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種?配合物[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]的分子式為:C22H22N8O13Pr,分子量為:747.39。(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析純六水硝酸鐠溶于15?20毫升體積比為5:5的無水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí),室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]對受試癌細(xì)胞株有一定的抑制效果,且對NCI?H460癌細(xì)胞株和MGC80?3癌細(xì)胞株的IC50值接近于順鉑,但對HL?7702?正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對毒性遠(yuǎn)低于順鉑,能制備抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的配合物Mn(H2L4)2的合成及應(yīng)用。Mn(H2L4)2的分子式為:C22H24Br2MnN2O6,分子量為:627.17。(1)將2.01g分析純的5-溴水楊醛置于三口燒瓶中和15ml的無水乙醇混合,加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無水乙醇,加熱、回流攪拌、冷卻、結(jié)晶、靜置,得到H3L4?(H3L4=2-((5-溴-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇); (2)將0.144克H3L4和0.245克分析純四水乙酸錳溶于15-20毫升體積比為5:5的無水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中;(3)轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,反應(yīng)、降溫、過濾、自然揮發(fā)結(jié)晶。Mn(H2L4)2能作為抗腫瘤藥物應(yīng)用。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種5?溴水楊醛縮?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑即tamb及合成方法。tamb的分子式為:C20H20Br2N8O3,分子量為:580.26?g/mol。將2.010?4.020?g分析純的5?溴水楊醛和0.841?1.682?g分析純的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體tamb。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2brah及合成方法。該配體H2brah的分子式為:C15H12BrNO3,分子量為:334.17?g/mol, H2brah為5?溴水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將2.010?4.020?g分析純的5?溴水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到席夫堿配體H2brah。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鋅配合物[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n及合成方法。該鋅配合物[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n的分子式為:C32H25N3O7SZn,分子量為:660.98g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,2, 2′?bpy為2, 2′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純2, 2′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.111?0.222g分析純Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有透明塊狀晶體即得[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法。(1)將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0克分析純3-乙氧基水楊醛的無水乙醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí),冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到白色沉淀;(4)將0.07-0.09克步驟(3)得到的白色沉淀溶于10-12毫升無水乙醇,過濾,將濾液靜置72-75小時(shí),得到3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2dbah及合成方法。該配體H2dbah的分子式為:C15H11Br2NO3,分子量為:413.07?g/mol, H2dbah為3, 5?二溴水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將2.799?5.598?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到席夫堿配體H2dbah。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
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