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本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷LiNb4WP3O21及其制備方法??傻蜏?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷的化學(xué)組成為LiNb4WP3O21。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5、WO3和NH4H2PO4的原始粉末按LiNb4WP3O21化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)原料加入乙醇混合后濕式球磨12小時,烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在750~780℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在750~780℃燒結(jié)良好,其介電常數(shù)達(dá)到15~16,品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)61000-75000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,可與Ag低溫共燒,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
一種高強(qiáng)度混凝土及其制備方法,它是由下述組分的原料制成的:混合砂、水泥、煤矸石粉、礦粉、碎石、水、復(fù)合外加劑,混合砂為鐵尾礦砂、天然中砂,鐵尾礦砂取代天然中砂的重量百分比即鐵尾礦砂占混合砂總重量的百分比為65%~70%,鐵尾礦砂的細(xì)度模數(shù)為1.9~2.6。制備方法是根據(jù)對鐵尾礦砂的化學(xué)成分分析、粒度分析,選定細(xì)度模數(shù);將鐵尾礦砂和天然中砂、水泥、煤矸石粉、礦粉、碎石、水、復(fù)合外加劑按照施工配合比配制。該混凝土不僅改善了混凝土拌合物的性能,尤其是混凝土的粘聚性變好,泌水、離析等現(xiàn)象減少,而且大量的摻加鐵尾礦砂對混凝土的強(qiáng)度沒有影響,起到了對鐵尾礦資源的綜合利用,保護(hù)了環(huán)境,降低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明公開了一種鈷鐵氧體納米粉體的低溫制備方法。以Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O和多羥基羧酸為原料,分析純乙二醇甲醚和水混合為溶劑,且體積比為(7~9)∶1,取Co(CH3CO2)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶解在上述混合溶劑中,然后向此溶液中加入多羥基羧酸,在攪拌條件下向溶液中緩慢滴加分析純氨水,調(diào)節(jié)pH值至6左右,在70℃水浴條件下緩慢蒸發(fā)形成棕色溶膠,然后加熱到130℃或回流12小時,直至形成棕黑色干凝膠,移入250℃的烘箱,干凝膠將發(fā)生自蔓延燃燒生成樹枝狀蓬松的產(chǎn)物,研磨即可。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制及重復(fù)性好并易于摻雜;所制產(chǎn)物顆粒分散性好,尺寸大小均勻,并具備良好的的磁學(xué)性能。
本發(fā)明公開了一種法蘭合金材料的鑄造方法,選擇合金坯料的重量百分比化學(xué)成分為:鎳12.7-12.9%、鉻25.3-25.5%、碳0.1-0.12%、硅0.17-0.19%、錳0.72-0.79%、硫0.0015-0.0035%、鉬2.25-2.35%、鈦3.25-3.45%、鋁3-3.25%、銅1.25-1.85%、磷0.015-0.017%、鎢0.9-1.1%、硼0.018-0.022%、鈮0.9-1.1%、稀土元素0.11-0.13%,其余為Fe和雜質(zhì);所述稀土元素包括鐿。通過對原材料進(jìn)行化學(xué)分析、鍛造的溫度和鍛造比的控制、鍛造后的固溶處理、熱處理以及之后的結(jié)構(gòu)硬化處理,使得鍛造出的鍛件能夠適應(yīng)在含硫和含磷成分較高的工況條件下使用,并具有良好的機(jī)械性能,該合金材料具有優(yōu)異的耐應(yīng)力腐蝕開裂性能,耐點腐蝕、縫隙腐蝕性能,同時具有良好的抗氧化性和非氧化性熱酸性能,在室溫至550℃的高溫下都能保證穩(wěn)定的機(jī)械性能。
本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷Li2Nb5P3O21及其制備方法??傻蜏?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷的化學(xué)組成為Li2Nb5P3O21。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5和NH4H2PO4的原始粉末按Li2Nb5P3O21化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)原料加入乙醇混合后濕式球磨12小時,烘干后在650℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在700~720℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在700~720℃燒結(jié)良好,其介電常數(shù)達(dá)到17~18,品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)54000-65000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,可與Ag低溫共燒,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
一種用高溫結(jié)晶法生產(chǎn)高純度硫酸錳的方法,它包括將用錳礦石和硫鐵礦的礦漿經(jīng)加熱反應(yīng)、除鐵、除重金屬、中和、壓濾后制得的、含量為160G/L~200G/L的硫酸錳溶液泵入硫酸錳溶液進(jìn)行結(jié)晶提純;結(jié)晶提純包括結(jié)晶、固液分離、溶解和壓濾等工藝,且壓濾后的硫酸錳溶液還可根據(jù)需要重復(fù)進(jìn)行多次結(jié)晶提純。本發(fā)明可采用豐富的、含錳量在10-20%的低品位錳礦為原料生產(chǎn)高純度硫酸錳溶液,用來進(jìn)一步深加工各種高純度錳制品,如:電解二氧化錳、高純碳酸錳、電子級四氧化三錳和一氧化錳、化學(xué)二氧化錳、工業(yè)級一水硫酸錳、化學(xué)級一水硫酸錳、醫(yī)藥級一水硫酸錳、食品級一水硫酸錳,分析純一水硫酸錳等。
本發(fā)明公開的是基于病蟲和污染防控的豇豆健身栽培方法。傳統(tǒng)的豇豆栽培方法容易誘發(fā)病蟲害,為了預(yù)防這些病蟲危害,菜農(nóng)常常盲目使用農(nóng)藥,造成豇豆產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo),出現(xiàn)了蔬菜的食用安全問題。本發(fā)明通過栽培環(huán)境無害化、栽培措施合理化、誘蟲控害、收獲貯運防污染等技術(shù)措施,對豇豆的栽培實行全程科學(xué)管理,尤其在防蟲治蟲及防病治病方面,突出了以防為主的原則,從選擇栽培田塊始至收獲止,預(yù)防病蟲害貫穿始終,先物理防治,其次生物藥物防治,再次才是化學(xué)藥物防治。本發(fā)明栽培的產(chǎn)品進(jìn)行了農(nóng)藥殘留量檢測,檢測結(jié)果均是無殘留農(nóng)藥檢出,達(dá)到無公害標(biāo)準(zhǔn),商品率達(dá)95%以上,蟲果率5%以下。
本發(fā)明公開了一種Bi2O3-ZnO-Nb2O5三元復(fù)合氧化物可見光催化劑及制備方法。將99.9%分析純化學(xué)原料Bi2O3、ZnO和Nb2O5,按Bi2+xZn2/3Nb4/3O7+1.5x化學(xué)配比稱量配料,其中0.05≤x≤0.3;將配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨4小時,取出烘干后壓塊;將所得壓塊在750℃預(yù)燒,并保溫4小時,自然冷卻至室溫,然后通過行星球磨機(jī)粉碎至粒徑為200~300nm,即制得Bi2+xZn2/3Nb4/3O7+1.5x三元復(fù)合氧化物可見光催化劑。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)異的催化性能,在可見光照射下具有分解有機(jī)染料的作用。
本發(fā)明公開了一種超低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷Li3V3Bi2O12及其制備方法。超低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷的化學(xué)組成為Li3V3Bi2O12。(1)將分析純的Li2CO3、V2O5和Bi2O3的原始粉末按Li3V3Bi2O12化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)原料加入蒸餾水混合濕式球磨12小時,烘干后在550℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在600~620℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在600~620℃燒結(jié)良好,其介電常數(shù)達(dá)到15~16,品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)91000-105000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,可與Ag低溫共燒,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明涉及一種用松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物合成聚合物微球的方法。將蒸餾水在氮氣氣氛下升溫至60℃,加入分散劑明膠,攪拌得水相;將引發(fā)劑偶氮二異丁腈、單體混合物經(jīng)超聲分散均勻得油相;所述單體混合溶液中松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物、分析純苯乙烯和質(zhì)量百分比含量為80%的二乙烯基苯質(zhì)量比為142:100~200:31~51。將油相加入到水相中,攪拌下升溫反應(yīng)3小時后熟化2小時;所得產(chǎn)物用溫水清洗,過濾,在40℃烘箱中干燥12小時,制得淡黃色松香基聚合物微球。本發(fā)明對增強(qiáng)我國松香深加工能力,提高松香產(chǎn)品的附加值有著重要的意義;可以一定程度緩解石油資源短缺和環(huán)境污染,可望在生物醫(yī)學(xué)、分析化學(xué)及色譜分離等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
本發(fā)明提供一種基于近紅外光譜特征的煙葉風(fēng)格相似性分類方法,利用近紅外光譜儀將所選區(qū)域的煙葉光譜進(jìn)行掃描,通過主成分分析法提取光譜特征,然后對所有的近紅外光譜按行排列,獲得數(shù)據(jù)矩陣,對其進(jìn)行主成分分析,通過化學(xué)計量學(xué)方法計算出主成分的均值,確定分類線,建立該區(qū)域煙葉風(fēng)格的PCA區(qū)分模型,為緊缺產(chǎn)區(qū)煙葉的替代提供科學(xué)依據(jù)。本發(fā)明可快速、準(zhǔn)確的對煙葉的風(fēng)格進(jìn)行相似性鑒別,該方法簡單、易于操作,環(huán)保無污染。
本發(fā)明公開了一種2-羥基-3-(2-羥基-3-乙氧基亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羥基-3-(2-羥基-3-乙氧基亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為:C17H18NO4,分子量為:300.33,三斜晶系,P-1空間群。(1)將1.6-1.8克分析純3-乙氧基水楊醛和40-42毫升無水甲醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無水甲醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升無水乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時。冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到紅色晶體狀產(chǎn)物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的5-溴水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的合成方法。5-溴水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的分子式為:C11H14BrNO3,分子量為:286.17。(1)將2.01g分析純的3-5-溴水楊醛置于三口燒瓶中,加入15ml的無水乙醇加熱攪拌待其完全溶解,然后加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇,再加入10ml的無水乙醇,水浴加熱,設(shè)定溫度為65℃,回流攪拌約120分鐘。(2)將步驟(1)得到的溶液于室溫下冷卻、自然揮發(fā)結(jié)晶,靜置3天后,得到黃色的塊狀晶體。5-溴水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿應(yīng)用于做抗癌藥物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸三核鉛及合成方法。聚合物的單體分子式為:C80H56N8O14Pb3S2,分子量為:2039.01,H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,phen為分析純1,10?菲羅啉。將H3L和phen溶于二次蒸餾水和無水乙醇的混合溶液中,調(diào)節(jié)pH為8?9,加入三水合乙酸鉛,170?oC烘干,得[Pb3(L)2(phen)3]n。[Pb3(L)2(phen)3]n在305?nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在370?nm處,熒光強(qiáng)度大約為2515a.u.。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種席夫堿銅配合物及其制備方法。席夫堿銅配合物化學(xué)式為{[Cu(C12H17NO7)]·3H2O}n,分子式為:C12H23CuNO10,分子量為:404.86。先制備席夫堿鉀鹽,然后將席夫堿鉀鹽的水溶液與分析純的醋酸銅的水溶液,混合均勻。在常溫下自然揮發(fā),五天后,得到墨綠色柱狀晶體即席夫堿銅配合物。本發(fā)明具有工藝簡單、操作簡便、條件溫和、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好而且產(chǎn)量較高等優(yōu)點;所制備的席夫堿銅配合物具有生物活性。
本發(fā)明公開了一種面向SQL查詢的細(xì)化評分方法,本發(fā)明一方面利用基于正確答案SQL語句等價變換得到的等價SQL語句集實現(xiàn)對學(xué)生提交的不同形式答案的合理分?jǐn)?shù)判定,另一方面提出對含有部分錯誤的學(xué)生答案進(jìn)行修正并基于修正代價和修正后的答案與正確答案之間的轉(zhuǎn)換代價來量化學(xué)生答案的分?jǐn)?shù)。通過由多個教學(xué)班學(xué)生參與的在線SQL編程實踐活動收集學(xué)生的答案數(shù)據(jù),并基于收集的學(xué)生答案數(shù)據(jù)對相關(guān)SQL查詢細(xì)化評分進(jìn)行實驗分析。本發(fā)明通過對教師答案的等價變化、學(xué)生答案的修正,結(jié)合后續(xù)的細(xì)化評分處理,能夠在現(xiàn)有只能簡單評判答案對錯基礎(chǔ)上提高SQL查詢評判的準(zhǔn)確度,使得SQL查詢評判更加公平合理。
本發(fā)明公開了一種鋰離子電池富鋰錳正極材料的制備方法。所用棒狀β?MnO2為實驗室自制,其余原料均為市售分析純化學(xué)試劑,按Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2化學(xué)計量分別稱取Li2CO3、NiO、Co3O4、棒狀β?MnO2,用瑪瑙研缽研磨10~60分鐘,轉(zhuǎn)入剛玉舟并置于馬弗爐內(nèi),以5℃/分鐘速率升溫至500~600℃保溫0.5~5小時,接著繼續(xù)升溫至800~900℃保溫8~48小時,然后自然冷卻至50~100℃取出,研磨10分鐘得到棒狀形貌Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2正極材料。該材料結(jié)晶程度高、棒狀形貌規(guī)則,初始放電容量在大于250mAh/g,經(jīng)過80周充放電循環(huán)后容量保持率可達(dá)76%。同時,該材料還具有資源豐富、價格低廉、環(huán)境友好等優(yōu)點,是很有希望的高比容量鋰離子電池正極材料。
本發(fā)明公開了一種超低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷Li3Nb3B2O12及其制備方法。超低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷的化學(xué)組成為Li3Nb3B2O12。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5和B2O3的原始粉末按Li3Nb3B2O12化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)原料加入蒸餾水混合濕式球磨12小時,烘干后在600℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在650~680℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在650~680℃燒結(jié)良好,其介電常數(shù)達(dá)到9~10,品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)110000-138000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,可與Ag低溫共燒,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種2-羥基-3-(2-羥基-3, 5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羥基-3-(2-羥基-3, 5-二溴亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為:C15H11NO3Br2,分子量為:413.06,單斜晶系,P21/c空間群,a=8.7272(4),b=22.2506(12), c=7.4923(4)?, β=98.988(5)°, Z=4, μ=5.650mm?1。(1)將2.7-2.9克分析純3, 5-二溴水楊醛和40-42毫升無水甲醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無水甲醇溶液;(3)滴加1.0-1.4毫升無水乙酸,70-80℃回流攪拌1.5-2.0小時,冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種[Mn(L)(AcO)]·(HAc)的合成方法。(1)將0.15-0.3克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.25-0.5克分析純二水醋酸錳溶于10毫升無水乙腈溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到單晶級[Mn(L)(AcO)]·(HAc)。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種超低溫?zé)Y(jié)微波介質(zhì)陶瓷材料,該材料的分子結(jié)構(gòu)表達(dá)式為:(Li0.5M0.5)NO4,其中,M為Sm或Bi,N為W或Mo。將分析純Li2CO3、M2O3和NO3按摩爾比Li2CO3∶M2O3∶NO3=1∶1∶4配制,其中,M為Sm或Bi,N為W或Mo;將步驟配制好的化學(xué)原料混合,加入酒精,采用濕磨法混合,烘干,過篩,壓制成塊狀,置于氧化鋁坩堝內(nèi),經(jīng)以5℃/min的升溫速率升至500℃~650℃,保溫4小時~8小時,得到燒塊;將燒塊粉碎,進(jìn)行二次球磨烘干,造粒,得到瓷料,該瓷料在550℃~850℃下燒結(jié)2小時~4小時。本發(fā)明化學(xué)組成和制備工藝簡單,固有燒結(jié)溫度低;制備微波介質(zhì)陶瓷材料介電常數(shù)為16-40,Q×f高且頻率溫度系數(shù)小。
本發(fā)明公開了一種配合物[Cu2(L12)2]·(H2O)的原位合成方法及抗腫瘤應(yīng)用。[Cu2(L12)2]·(H2O)的分子式C68H62Cu2N18O21,分子量為:1594.42。(1)將0.07-0.14克分析純1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于10-20毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶,18天后得到單晶級[Cu2(L12)2]·(H2O)配合物。[Cu2(L12)2]·(H2O)應(yīng)用于抗腫瘤。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了配合物[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的原位合成方法及抗腫瘤應(yīng)用。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的分子式為:C72H70Cu2N18O21,分子量為:1650.53。(1)將0.07-0.14克分析純1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于10-20毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶,16天后得到單晶級[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)配合物。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)應(yīng)用于抗腫瘤。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷Li2WNb12O34及其制備方法??傻蜏?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷的化學(xué)組成為Li2WNb12O34。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5和WO3的原始粉末按Li2WNb12O34化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)原料混合濕式球磨12小時,溶劑為蒸餾水,烘干后在870℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在920~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在920~950℃燒結(jié)良好,其介電常數(shù)達(dá)到39~40,品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)44000-58000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為:C16H16NO4,分子量為:286.33,正交晶系,Pmma空間群。(1)將1.4-1.6克分析純3-甲氧基水楊醛和40-42毫升無水甲醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無水甲醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升無水乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時;冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到紅色晶體狀產(chǎn)物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的甲氧基水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的合成及應(yīng)用。甲氧基水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的分子式為:C12H17NO4,分子量為:239.27。(1)將1.522g分析純的3-甲氧基水楊醛置于三口燒瓶中,加入15ml的無水乙醇加熱攪拌待其完全溶解,然后加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇,再加入10ml的無水乙醇,水浴加熱,設(shè)定溫度為65℃,回流攪拌約120分鐘。(2)將步驟(1)得到的溶液于室溫下冷卻、自然揮發(fā)結(jié)晶,靜置3天后,得到黃色的塊狀晶體。甲氧基水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿應(yīng)用于做抗癌藥物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 10?菲羅啉構(gòu)筑的鈷配合物[CoL(phen)H2O]n及合成方法。其特征在于[CoL(phen)H2O]n的分子式為:C35H29CoN3O5,分子量為:630.54g/mol, H2L為4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,phen為1, 10?菲羅啉。將0.094?0.188g?H2L和0.050?0.100g的1, 10?菲羅啉一水合物溶于7?14mL二次蒸餾水和4?8ml分析純DMF中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.062?0.124g分析純乙酸鈷,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有紅色透明塊狀晶體即[CoL(phen)H2O]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種磁性材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物{[Co4(L)2(4, 4′?bipy)2(μ3?OH)2(H2O)3]·(H2O)2}n及合成方法,其單體分子式為:C64H60Co4N6O21S2,分子量為:1549.02g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4, 4′?bipy為4, 4?聯(lián)吡啶。將分析純0.220g?0.440g?H3L和0.039g?0.078g?4, 4′?bipy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.187?0.374g分析純四水乙酸鈷,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有條狀紫色晶體即得{[Co4(L)2(4, 4′?bipy)2(μ3?OH)2(H2O)3]·(H2O)2}n。該純相磁性材料在溫度2?300K,1KOe直流外磁場下掃描,并以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線。結(jié)果表明該配合物鈷離子間呈反鐵磁相互作用。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種可低溫?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷Li2Nb2WO9及其制備方法??傻蜏?zé)Y(jié)的微波介電陶瓷的化學(xué)組成為Li2Nb2WO9。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5和WO3的原始粉末按Li2Nb2WO9化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)原料混合濕式球磨12小時,溶劑為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在870~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在870~900℃燒結(jié)良好,其介電常數(shù)達(dá)到35~36,品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)84000-98000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種端基含環(huán)氧基熱致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法。以對苯二甲酰氯、對羥基苯甲酸、亞硫酰氯、一縮二乙二醇和環(huán)氧丙醇為原料,吡啶和二月桂酸丁基錫作為催化劑反應(yīng)制得端基含環(huán)氧基團(tuán)熱致性液晶化合物;亞硫酰氯加入超聲波分散形成的氧化石墨烯混合液中反應(yīng)制得酰氯化氧化石墨烯;酰氯化氧化石墨烯與端基含環(huán)氧基團(tuán)熱致性液晶化合物為原料,以吡啶作催化劑,反應(yīng)制得端基含環(huán)氧基熱致性液晶化合物接枝氧化石墨烯。所述氧化石墨是以化學(xué)純鱗片石墨為原料,采用Hummers氧化法制得;其他化學(xué)試劑純度均為分析純。本發(fā)明原料來源廣,制備工藝簡單,無污染,成本較低,利于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。
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