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本發(fā)明公開了一種配合物[Zn(L)2]·(H2O)的合成及制備抗癌藥物的應(yīng)用。配合物Zn(L)2]·(H2O)的分子式為:C22H22N6O7Zn,分子量為:547.38。(1)將0.05-0.15克分析純1-(2-吡啶)-5-羥基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯和0.05-0.15克分析純二水乙酸鋅溶于15-20毫升體積比為8:7的無(wú)水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90℃下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,過濾,自然揮發(fā)結(jié)晶。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn),制得的配合物[Zn(L)2]·(H2O)應(yīng)用于制備抗胃癌、肝癌、乳腺癌及卵巢癌藥物。
本發(fā)明公開了一種3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無(wú)水乙醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析純3-甲氧基水楊醛的無(wú)水乙醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液中滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.8-2.0小時(shí);冷卻至室溫,過濾,用無(wú)水乙醇溶液洗滌,得到白色沉淀3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種配合物?[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]?及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]的分子式為:C22H24N8NdO13,分子量為:746.71,具有良好的生物活性。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]的合成方法具體步驟為:(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和0.15?0.25克分析純六水硝酸釹溶于15?20毫升體積比為8:7的無(wú)水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí),降溫至室溫,過濾,室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]對(duì)受試癌細(xì)胞株均有一定抑制效果,但對(duì)HL?7702?正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種抗癌藥物[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2的分子式為:C70H62Cl6Cu2N18O22,分子量為:1847.18,具有良好的生物活性。(1)將0.05-0.15克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯,0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于15-20毫升體積比為5:4的無(wú)水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶,16天后得到單晶級(jí)[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的配合物[Ni(H2L2)2](H2O)2的合成及應(yīng)用。[Ni(H2L2)2](H2O)2的分子式為:C26H40N2NiO10,分子量為:599.29(1)將1.662g分析純的乙氧基水楊醛和15ml的無(wú)水乙醇混合,加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無(wú)水乙醇,加熱、回流攪拌、冷卻、結(jié)晶、靜置,得到H3L2?(H3L2=2-((3-乙氧基-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇;(2)將0.128克H3L2和0.249克分析純四水乙酸鎳溶于15-20毫升體積比為5:5的無(wú)水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中;(3)轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,反應(yīng)、降溫、過濾、結(jié)晶。[Ni(H2L2)2](H2O)2能作為抗腫瘤藥物應(yīng)用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種3, 5?二氯水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體及合成方法。3, 5?二氯水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體即H2dcah的分子式為:C15H11Cl2NO3,分子量為:324.15?g/mol, dcah為3, 5?二氯水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將1.910?3.820?g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得H2dcah。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與2, 2′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鎳配合物[Ni(L)(2, 2′?bpy)H2O]n及合成方法。[Ni(L)(2, 2′?bpy)H2O]n的單體分子式為:C33H29N3NiO5,分子量為:606.30g/mol, H2L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,2, 2′?bpy為2, 2′?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.039?0.078g分析純2, 2′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為6?7后,再加入0.073?0.146g分析純六水合硝酸鎳,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有綠色塊狀晶體即[Ni(L)(2, 2′?bpy)H2O]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種2?吡啶甲醛縮?4氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫堿配體及合成方法。2?吡啶甲醛縮?4氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫堿配體的分子式為:C8H7N5,分子量為:173.19?g/mol。將1.071?2.142?g分析純的二吡啶甲醛和0.841?1.682?g分析純的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到2?吡啶甲醛縮?4氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫堿配體。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸鉛及合成方法。聚合物的單體分子式為:C92H68N10O16Pb3S2,分子量為:2255.25,H3L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,phen為分1,10?鄰菲羅啉。將分析純H3L和分析純phen溶于二次蒸餾水和無(wú)水乙醇的混合溶液中,調(diào)節(jié)pH為8后,再加入分析純?nèi)宜徙U,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,置于170?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有無(wú)色透明片狀晶體即{[Pb(phen)2]·[Pb2(L)2(phen)2]}n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯鎘配位聚合物{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n及合成方法。其特征在于{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n的單體分子式為:C52H55CdN3O8,分子量為:962.39g/mol, H2L為分析純4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.188?0.376g分析純H2L溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.133?0.266g分析純二水合乙酸鎘,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于150℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有無(wú)色透明片狀晶體即得{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式為:C11H12N3O3,分子量為:234.24。(1)將1-2克分析純2-甲基-6-肼基吡啶溶于10-20毫升無(wú)水甲醇溶液中,于5℃冰水浴中,恒壓滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無(wú)水甲醇溶液,于0℃恒溫反應(yīng)浴中2小時(shí),過濾,干燥,得到中間產(chǎn)品。(2)將1-2克中間產(chǎn)品溶于12-24毫升分析純乙酸酐中,在溫度為145℃條件下反應(yīng)10小時(shí),冷卻至70℃,加入5-10毫升無(wú)水甲醇溶液,并放置溫度為-10℃的條件下結(jié)晶得到1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種配合物[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]的分子式為:C20H18N8NdO13,分子量為:716.62,具有良好的生物活性。(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和0.15?0.25克分析純?nèi)跛徕S溶于15?20毫升體積比為10:2的無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí),降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]對(duì)受試癌細(xì)胞株均有一定抑制效果,但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑,是一種很有前途的無(wú)機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法。5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式為:C12H10BrN3O4,分子量為:分子量為:340.14。(1)將1-2克分析純2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升無(wú)水甲醇溶液中,置于5°C冰水浴中,并恒壓滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無(wú)水甲醇溶液,攪拌,取出放置0°C恒溫反應(yīng)浴中靜置2小時(shí),過濾,干燥,得到中間產(chǎn)品。(2)將1-2克中間產(chǎn)品溶于12-24毫升分析純乙酸酐中,在溫度為145°C條件下反應(yīng)10小時(shí),反應(yīng)后,冷卻至70°C,加入5-10毫升無(wú)水甲醇溶液,并放置溫度為-10°C的條件下結(jié)晶。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種配合物[Co(L1)2(H2O)]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Co(L1)2(H2O)]的分子式為:C20H18CoN6O7,分子量為:513.33,具有良好的生物活性。(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析純二水乙酸鈷溶于15?20毫升體積比為8:2的無(wú)水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí),降至室溫,過濾,于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Co(L1)2(H2O)]對(duì)HepG2癌細(xì)胞株以及MGC80?3癌細(xì)胞株的IC50值與順鉑相當(dāng),但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的配合物[Zn(H2L2)2](H2O)5的合成及應(yīng)用。[Zn(H2L2)2](H2O)5的分子式為:C26H46N2O13Zn,分子量為:660.04。(1)將1.662g分析純的乙氧基水楊醛置于三口燒瓶中和15ml?的無(wú)水乙醇混合,加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無(wú)水乙醇,加熱、回流攪拌、冷卻、結(jié)晶、靜置,得到H3L2?(H3L2=2-((3-乙氧基-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇;(2)將0.128克H3L2和0.220克分析純無(wú)水乙酸鋅溶于15-20毫升體積比為5:5的無(wú)水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中;(3)轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,反應(yīng)、降溫、過濾、結(jié)晶。[Zn(H2L2)2](H2O)5能作為抗腫瘤藥物應(yīng)用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種抗癌藥物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法??拱┧幬颷Cu2(L4)(L6)]的分子式為:C67H53Cl6Cu2N18O20,分子量為:1770.08,具有良好的抗癌活性。[Cu2(L4)(L6)]的原位合成方法具體步驟為:(1)將0.05-0.15克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于10-16毫升體積比為1:1的無(wú)水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶,25天后得到單晶級(jí)抗癌藥物[Cu2(L4)(L6)]。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開了一種配合物[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]的分子式為:C20H19LaN8O13,分子量為:719.37。(1)將分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和分析純六水硝酸鑭溶于無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)反應(yīng)60?80小時(shí),降至室溫,過濾,室溫下?lián)]發(fā)結(jié)晶。[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]對(duì)癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果,但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鑭及合成方法。聚合物的單體分子式為:C22H18LaNO8S,分子量為:593.33,H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將0.088?0.095?g分析純H3L溶于10?mL二次蒸餾水中,逐滴加入三乙胺調(diào)節(jié)pH為6?7后,再加入0.085?0.088?g分析純六水合硝酸鑭,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于80?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有透明片狀晶體即[La(L)(H2O)]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯錳配合物{[Mn5(L)5(μ3?OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n及合成方法。其特征在于{[Mn5(L)5(μ3?OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的單體分子式為:C121H120Mn5N8O22,分子量為:2312.94g/mol, H2L為分析純4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.376g分析純H2L溶于20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.292g分析純四水合乙酸錳,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于150℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應(yīng)釜,底部有無(wú)色透明塊狀晶體即得{[Mn5(L)5(μ3?OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2etah及合成方法。該配體即H2etah的分子式為:C17H17NO4,分子量為:299.32?g/mol, etah為3?乙氧基水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將1.662?3.324?g分析純的3?乙氧基水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到席夫堿配體H2etah。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物均苯四甲酸三核鎂及合成方法。聚合物的單體分子式為:C20H14Mg3O20,分子量為:647.24,H4BTEC為分析純均苯四甲酸。其合成方法為:將5?氨基?1H?四氮唑和分析純H4BTEC溶于超純水和8?16?mL?DMF的混合溶劑中,攪拌均勻后再加入分析純MgCl2·6H2O,繼續(xù)攪拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于密閉烘箱中,在90?100℃恒溫條件下反應(yīng)72小時(shí),以5℃/h的速率降至室溫,得到無(wú)色透明的片狀晶體C20H10Mg3O20。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種基于定量核磁共振代謝組學(xué)區(qū)分不同產(chǎn)地牡蠣的方法。本發(fā)明采用純甲醇對(duì)牡蠣代謝物進(jìn)行提取,采用核磁共振氫譜對(duì)不同的提取物進(jìn)行分析,采用偏最小二乘回歸分析模型尋找不同地區(qū)牡蠣的生物標(biāo)志物,采用方法學(xué)考察核磁共振對(duì)差異代謝物的定量效果并利用核磁共振進(jìn)行定量,采用支持向量機(jī)模型對(duì)牡蠣進(jìn)行區(qū)分。該方法的建立為開展牡蠣的食品產(chǎn)地溯源奠定基礎(chǔ)。本發(fā)明是一種能夠針對(duì)不同產(chǎn)地的牡蠣進(jìn)行快速篩查,并且處理方式簡(jiǎn)單,成本較低,準(zhǔn)確率較高的不同產(chǎn)地牡蠣區(qū)分方法,能夠準(zhǔn)確的鑒別不同牡蠣的產(chǎn)地。
本發(fā)明公開了一種聚合物2,5?二羥基對(duì)苯二甲酸鈣及合成方法。聚合物的單體分子式為:C8H11CaO6,分子量為:243.25,H4?DHBDC為2,5?二羥基對(duì)苯二甲酸,EA為乙醇分子。將分析純H4?DHBDC溶于二次蒸餾水和分析純DMF以及1?mL無(wú)水乙醇的混合溶液中,攪拌均勻后再加入分析純Ca(CH3COO)2·H2O,繼續(xù)攪拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于密閉烘箱中,在120℃恒溫條件下反應(yīng)48小時(shí),以5℃/h的速率降至室溫,得到無(wú)色透明的塊狀晶體[Ca(H2?DHBDC)0.5(Aco)(EA)]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種單晶級(jí)[Cu2(L11)2]·(H2O)配合物的合成方法及作為抗癌藥物應(yīng)用。[Cu2(L11)2]·(H2O)的分子式為:C68H56Cu2N18O21Br6,分子量為:2067.80,H2L11?=?(4S)-4-丁基3, 6-二甲基1, 8-二(6-溴吡啶)-4-(2-(6-溴吡啶)-5-(甲酯基)-3-氧-2, 3-二氫-1-氫-吡唑)-9-氧-1, 2, 7, 8-四氮雜螺?[4.4]?壬-6-烯-3, 4, 6-三甲酸甲酯。(1)將0.08-0.16克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于10-20毫升體積比為1:2的無(wú)水乙腈和分析純正丁醇的混合溶液中。(2)轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),過濾,自然揮發(fā)結(jié)晶。[Cu2(L11)2]·(H2O)配合物能作為抗癌藥物應(yīng)用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種配合物[Zn(L1)2(H2O)](H2O)及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Zn(L1)2(H2O)](H2O)的分子式為:C20H21N6O9Zn,分子量為:554.80,具有良好的生物活性。(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析純二水高氯酸鋅溶于15?20毫升體積比為5:5的無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí),降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Zn(L1)2(H2O)](H2O)對(duì)HepG2癌細(xì)胞株以及MGC80?3癌細(xì)胞株的IC50值優(yōu)于順鉑,但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明提供一種針對(duì)中華鱉虹彩病毒的核酸適配體及其構(gòu)建方法和應(yīng)用,該針對(duì)中華鱉虹彩病毒的核酸適配體包括如SEQ ID NO.1所示的DNA序列或其衍生物。本發(fā)明提供的核酸適配體對(duì)中華鱉虹彩病毒具有更高的親和力和特異性,此外,還具有無(wú)免疫原性、制備周期短、重現(xiàn)性好、分子量小、便于體外化學(xué)合成、便于標(biāo)記、易于對(duì)核酸適配體的不同部位進(jìn)行修飾和取代、序列穩(wěn)定易于運(yùn)輸和保存等優(yōu)點(diǎn)。采用基于本發(fā)明的核酸適配體的快速檢測(cè)方法對(duì)中華鱉虹彩病毒進(jìn)行檢測(cè)時(shí),操作簡(jiǎn)單迅速、能夠達(dá)到較高的準(zhǔn)確率和靈敏度??衫迷摵怂徇m配體構(gòu)建分子探針或檢測(cè)試劑盒,并結(jié)合酶標(biāo)儀、流式細(xì)胞儀、熒光顯微鏡等檢測(cè)設(shè)備,實(shí)現(xiàn)中華鱉虹彩病毒的精確檢測(cè)。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的氧化物光催化劑及其制備方法。氧化物光催化劑的化學(xué)組成通式為L(zhǎng)i2M2Mo3O12,其中M為Ca、Zn和Mg中的一種。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料Li2CO3、MO和MoO3按Li2M2Mo3O12化學(xué)式稱量配料;(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇,球磨2~8小時(shí),混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩;(3)將步驟(2)所得粉料在550~600℃預(yù)燒,并保溫6~8小時(shí),自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)球磨使粒子直徑變小,達(dá)到2μm,即得到氧化物光催化劑Li2M2Mo3O12粉末。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑BaLi2SmVO6及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為BaLi2SmVO6。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料BaCO3、Li2CO3、Sm2O3和V2O5,按BaLi2SmVO6化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇,球磨8小時(shí),混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在700~750℃預(yù)燒,并保溫6小時(shí),自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到BaLi2SmVO6粉末。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑BaLiEu2VO7及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成式為BaLiEu2VO7。(1)將99.9%分析純的化學(xué)原料BaCO3、Li2CO3、Eu2O3和V2O5,按BaLiEu2VO7化學(xué)式稱量配料。(2)將步驟(1)配好的原料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇,球磨8小時(shí),混合磨細(xì),取出烘干,過200目篩。(3)將步驟(2)混合均勻的粉料在700~750℃預(yù)燒,并保溫6小時(shí),自然冷卻至室溫,然后通過球磨機(jī)粉碎手段使粒子直徑變小,低于2μm,即得到BaLiEu2VO7粉末。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能, 在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且穩(wěn)定性好,具有良好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了可見光響應(yīng)的鉍系復(fù)合氧化物光催化劑Bi2-xRxO3及制備方法。 其化學(xué)組成通式為:Bi2-xRxO3,其中R元素為L(zhǎng)a、Nd、Pr和Sm中的一種或兩 種,0<x≤0.4。將99.9%分析純的化學(xué)原料Bi2O3和R2O3,按Bi2-xRxO3化學(xué)式稱量配 料,其中R元素為L(zhǎng)a、Nd、Pr和Sm中的一種或兩種,0<x≤0.4;將配好的原 料混合,放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無(wú)水乙醇,球磨2-8h,混合磨細(xì),取 出烘干,過200目篩;混合均勻的粉料在750-900℃預(yù)燒,并保溫6-8h,自然 冷卻至室溫,然后充分研磨即可。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、成本低,制備的光催 化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用,且 穩(wěn)定性好。
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