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本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測(cè)定骨碎補(bǔ)中柚皮苷含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,旨在提供一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的測(cè)定骨碎補(bǔ)中柚皮苷含量的方法。本發(fā)明采用ASE法萃取粉碎后的骨碎補(bǔ)樣品,并收集甲醇萃取液;采用HPLC法測(cè)定甲醇萃取液中柚皮苷的含量。本發(fā)明可用于骨碎補(bǔ)中柚皮苷含量的控制。
本發(fā)明提供了一種氣相色譜法測(cè)定清艾條中桉油精含量的方法,旨在提供一種操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確可靠的桉油精含量的方法,該方法依次包括下述步驟:分別精密稱取桉油精9.55mg置25ml量瓶中加無(wú)水乙醇使溶解,并稀釋至刻度,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液,精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液1ml置10ml量瓶中加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,作為對(duì)照品溶液;精密稱取本品2g,置錐形瓶中,加精密無(wú)水乙醇20ml,稱定重量,超聲提取20分鐘,放置至室溫,再稱定重量,用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜孔徑過(guò),即得;3)陰性對(duì)照溶液的制備;4)專屬性測(cè)定;5)精密度測(cè)定;6)線性關(guān)系考察;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測(cè)定銀杏葉中總黃酮含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,旨在提供一種重現(xiàn)性好、干擾因素少、方便快捷的測(cè)定銀杏葉中總黃酮含量的ASE?HPLC法。該方法采用ASE萃取法分別用正己烷和甲醇萃取粉碎后的銀杏葉,并收集甲醇提取液后經(jīng)鹽酸處理得甲醇萃取液;并采用HPLC法測(cè)定甲醇萃取液中總黃酮的含量。本發(fā)明可代替藥典中提取及測(cè)定銀杏葉中總黃酮的方法。
本發(fā)明公開了一種測(cè)定升麻中異阿魏酸含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。旨在提供一種耗時(shí)可縮短幾倍且不影響最終提取結(jié)果的ASE法提取升麻中異阿魏酸的方法,再將該方法與HPLC法結(jié)合,設(shè)定最佳參數(shù),以準(zhǔn)確測(cè)定升麻中異阿魏酸含量的方法。該方法采用ASE法用丙二醇萃取粉碎后的升麻,并收集丙二醇萃取液;采用HPLC法測(cè)定丙二醇萃取液中異阿魏酸的含量。本發(fā)明可代替藥典中所記載的方法。
本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測(cè)定辛夷中木蘭脂素含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。旨在提供一種萃取時(shí)間短且重復(fù)性好的ASE?HPLC法測(cè)定辛夷中木蘭脂素含量的方法。該方法采用ASE法用甲醇萃取辛夷粉末,并收集甲醇萃取液;采用HPLC法測(cè)定甲醇萃取液中的木蘭脂素的含量。本發(fā)明可代替藥典方法對(duì)辛夷中木蘭脂素的提取,并對(duì)辛夷中木蘭脂素進(jìn)行含量測(cè)定。
本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測(cè)定辛夷中木蘭脂素含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。旨在提供一種萃取時(shí)間短且重復(fù)性好的ASE?HPLC法測(cè)定辛夷中木蘭脂素含量的方法。該方法采用ASE法用甲醇萃取辛夷粉末,并收集甲醇萃取液;采用HPLC法測(cè)定甲醇萃取液中的木蘭脂素的含量。本發(fā)明可代替藥典方法對(duì)辛夷中木蘭脂素的提取,并對(duì)辛夷中木蘭脂素進(jìn)行含量測(cè)定。
本發(fā)明提供了一種快速測(cè)定奶粉中三聚氰胺含量的方法,旨在提供一種操作簡(jiǎn)單,省時(shí)高效的測(cè)定的快速測(cè)定奶粉中三聚氰胺含量的方法:稱取奶粉2g,用10g弗羅里硅土混勻,將混合均勻的樣品裝入萃取池中,以濃度為0.2%的乙酸溶液為萃取溶劑,壓力7.5Mpa,溫度60℃,靜態(tài)萃取時(shí)間5min,沖洗體積60%,吹掃時(shí)間200s,靜態(tài)循環(huán)2次;萃取完成后將萃取液在60℃條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干,用2ml乙睛將蒸干后的萃取液溶解后離心;離心后上清液上高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了一種測(cè)定骨碎補(bǔ)中柚皮苷含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,旨在提供一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的測(cè)定骨碎補(bǔ)中柚皮苷含量的方法。本發(fā)明采用ASE萃取法用甲醇萃取粉碎后的骨碎補(bǔ)樣品,并收集甲醇萃取液;采用HPLC法測(cè)定甲醇萃取液中柚皮苷的含量。本發(fā)明可用于骨碎補(bǔ)中柚皮苷含量的控制。
本發(fā)明提供了一種測(cè)定孢氨芐甲氧芐啶膠囊中頭孢氨芐和甲氧芐啶的方法,旨在提供一種操作簡(jiǎn)單,省時(shí)高效的測(cè)定的ASE?HPLC測(cè)定孢氨芐甲氧芐啶膠囊有效成分的方法:稱取孢氨芐甲氧芐啶膠囊內(nèi)容物1g,用10g弗羅里硅土混勻,將混合均勻的樣品裝入萃取池中,按以下條件萃?。阂詽舛葹?.2%的磷酸溶液為萃取溶劑,壓力6.5Mpa,溫度50℃,靜態(tài)萃取時(shí)間3min,沖洗體積80%,吹掃時(shí)間200s,靜態(tài)循環(huán)2次;萃取完成后將萃取液在40℃條件下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干,用2ml濃度為0.2%的磷酸溶液將蒸干后的萃取液溶解后離心;離心后上清液上高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了一種測(cè)定銀杏葉中總黃酮含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,旨在提供一種重現(xiàn)性好、干擾因素少、方便快捷的測(cè)定銀杏葉中總黃酮含量的ASE?HPLC法。該方法采用ASE萃取法分別用正己烷和乙醇萃取粉碎后的銀杏葉,并收集乙醇提取液后經(jīng)鹽酸處理得乙醇萃取液;并采用HPLC法測(cè)定乙醇萃取液中總黃酮的含量。本發(fā)明可代替藥典中提取及測(cè)定銀杏葉中總黃酮的方法。 1
本發(fā)明提供了一種液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法,旨在提供一種快速有效、重現(xiàn)性好、回收率高的液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法;該方法是取樣品粉末1g,置于10mL萃取池中,用乙腈對(duì)樣品在溫度60℃,靜態(tài)提取5min,重復(fù)提取2次,提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL,吸取1mL于離心管中,漩渦2min,離心3min,收集上清液,混勻過(guò)0.22微米的濾膜,取濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測(cè);屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明提供了一種HPLC法測(cè)定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法,旨在提供一種操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠的HPLC測(cè)定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的方法;該方法是取樣品粉末1g,置于10mL萃取池中,用乙腈對(duì)樣品在溫度70℃,靜態(tài)提取3min,重復(fù)提取2次,提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10mL,加在中性氧化鋁柱上,用乙腈20mL洗脫,收集洗脫液,置20mL量瓶,上安捷倫Agilent?1200檢測(cè);屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了一種測(cè)定人參中人參皂苷Re含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,針對(duì)上述不足,旨在將ASE(快速溶劑萃取法)、GCB(石墨化炭黑)和HPLC(高效液相色譜法)三者有效結(jié)合,從而提高測(cè)定的準(zhǔn)確率以及穩(wěn)定性,提高方法的重復(fù)性的一種ASE?HPLC法測(cè)定人參中人參皂苷含量的方法。該方法采用ASE對(duì)粉碎后的人參進(jìn)行甲醇萃取,取3ml萃取液與80mg石墨化炭黑混合,過(guò)濾,得甲醇萃取液;采用HPLC法檢測(cè)甲醇萃取液中人參皂苷Re的含量。本發(fā)明可用于控制人參及其制劑中的人參皂苷的含量。
本發(fā)明公開了一種測(cè)定大青葉中靛玉紅含量的方法,該方法萃取時(shí)間短,重復(fù)性好,且檢測(cè)精度高。屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。該方法采用ASE法用乙酸乙酯萃取大青葉粉末,并收集萃取液;采用HPLC法測(cè)定萃取液中靛玉紅的含量。本發(fā)明可以代替藥典方法對(duì)大青葉中的靛玉紅進(jìn)行提取且含量測(cè)定。
本發(fā)明提供了一種高效液相色譜?蒸發(fā)光散射測(cè)定濕紙巾中消毒劑的方法,旨在提供一種簡(jiǎn)單快速、檢測(cè)靈敏度的ASE?HPLC測(cè)定濕紙巾中多種皮膚抗菌劑含量的方法,其技術(shù)方案是擠壓出濕巾中液體成分,收集液體;量取步驟1)中的液體1ml,加入20g硅藻土混合均勻待用;在預(yù)先放好過(guò)濾膜的萃取池中加入步驟1)的混合物,加入硅藻土至達(dá)到萃取池的池口,蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取,萃取結(jié)束后得到萃取液;把萃取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中蒸干后用50%溶解并定容至10mL容量瓶,吸取1ml樣品液加入裝有石墨碳SPE柱的2ml離心管進(jìn)行凈化,溶液過(guò)0.22微米濾膜后注入HPLC儀測(cè)定;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明提供了一種HPLC測(cè)定清喉利咽顆粒中柚皮苷含量的方法,旨在提供一種操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可作為清喉利咽顆粒的質(zhì)量控制方法;該方法包括下述步驟:制備供試品溶液;制備陰性對(duì)照溶液;制備對(duì)照品;專屬性試驗(yàn),分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液和對(duì)照品溶液各2μl注入液相色譜儀檢測(cè),所述的色譜條件如下:色譜柱:Phenomenex?C18;流動(dòng)相:甲醇-0.5%磷酸;流速0.8mL/min;波長(zhǎng):280nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量2μl;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明提供了一種液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法的方法,旨在提供一種簡(jiǎn)單易行,方法操作性強(qiáng),回收率高,重現(xiàn)性好;該方法是取樣品粉末1g,置于10mL萃取池中,用乙腈對(duì)樣品在溫度60℃,靜態(tài)提取5min,重復(fù)提取2次,提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL,吸取1mL于離心管中,漩渦2min,離心3min,收集上清液,混勻過(guò)0.22微米的濾膜,取濾液注入A色譜儀進(jìn)行檢測(cè);屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了一種藥材中齊墩果酸和熊果酸含量的測(cè)定方法,旨在提供一種方法簡(jiǎn)便、快速,且一法多用的藥材中齊墩果酸和熊果酸含量的測(cè)定方法;其技術(shù)要點(diǎn):1)制備對(duì)照品儲(chǔ)備液;2)供試品溶液的制備;3)將對(duì)照品溶液和試品溶液分別注入色譜柱檢測(cè),所述的色譜條件:色譜柱為Thermo?Acclaim?C30,以體積比85:15乙腈?0.2%醋酸溶液為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm,柱溫18℃,流速:0.3mL.min?1;屬于化學(xué)提取技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明提供了一種測(cè)定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法,旨在一種操作時(shí)間短,檢測(cè)結(jié)果偏差下的測(cè)定的方法;該方法包括:1)試樣處理;2)蒸餾,往蒸餾管中加入8ml鹽酸,立即將其安裝在凱氏定氮儀上,轉(zhuǎn)動(dòng)使其完全密封,開啟蒸餾開關(guān),進(jìn)行加熱蒸餾6?10min,冷凝管下端插入裝有20ml碘吸收液的碘量瓶中,當(dāng)?shù)饬科恐姓麴s液有120ml時(shí),關(guān)閉蒸餾開關(guān),停止蒸餾,用少量水沖洗插入乙酸鉛吸收液的管子;同時(shí)做空白試驗(yàn);3)滴定依次向取下的碘量瓶中加入8ml濃鹽酸和1ml淀粉指示劑,搖勻后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至變藍(lán)色,且30秒內(nèi)不褪色為止,記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;4)結(jié)果計(jì)算;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開了一種測(cè)定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。旨在提供一種故除雜步驟同藥典,僅使用ASE替代提取過(guò)程以縮短前處理時(shí)間,同時(shí)保證了測(cè)定的準(zhǔn)確率的測(cè)定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,本發(fā)明采用ASE萃取方法萃取粉碎過(guò)的杜仲樣品,其中,ASE萃取方法包括先在索氏提取器中采用甲醇萃取,然后在快速溶劑萃取儀中用甲醇萃取,收集甲醇萃取液;再采用HPLC法檢測(cè)甲醇萃取液中的松脂醇二葡萄糖苷含量。本發(fā)明用于測(cè)定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷。 1
本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測(cè)定紅參中人參皂苷的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,旨在提供一種線性范圍廣、方法準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、快捷簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠的測(cè)定紅參中人參皂苷的方法。該方法采用ASE萃取方法萃取粉碎過(guò)的紅參樣品并制備甲醇萃取液;采用HPLC法檢測(cè)甲醇萃取液中的人參皂苷的含量。本發(fā)明可用于對(duì)紅參及其制劑的質(zhì)量控制。
本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC測(cè)定大葉紫珠中的毛蕊花糖苷含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,旨在進(jìn)一步提高大葉紫珠的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),確保大葉紫珠的質(zhì)量和臨床效果。該方法采用ASE萃取方法萃取粉碎過(guò)的大葉紫珠并制備供試品溶液;采用HPLC法檢測(cè)大葉紫珠中的毛蕊花糖苷含量。本發(fā)明用于測(cè)定大葉紫珠中毛蕊花糖苷的含量。
本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測(cè)定黃芩中黃芩苷含量的方法,該方法提取效果好且耗時(shí)短、重復(fù)性好,檢測(cè)精度高。屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。該方法采用ASE法萃取黃芩粉末,并收集乙醇萃取液;采用HPLC法測(cè)定乙醇萃取液中黃芩苷的含量。本發(fā)明可以代替藥典方法對(duì)黃芩中的黃芩苷進(jìn)行提取以及含量測(cè)定。
本發(fā)明公開了一種測(cè)定紅參中人參皂苷的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,旨在提供一種線性范圍廣、方法準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、快捷簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠的測(cè)定紅參中人參皂苷的方法。該方法采用ASE萃取方法萃取粉碎過(guò)的紅參樣品并制備環(huán)己烷萃取液;采用HPLC法檢測(cè)環(huán)己烷萃取液中的人參皂苷的含量。本發(fā)明可用于對(duì)紅參及其制劑的質(zhì)量控制。
本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測(cè)定野菊花中蒙花苷含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。旨在提供一種萃取迅速、檢測(cè)精度高的測(cè)定野菊花中蒙花苷含量的方法。該方法依次包括下述步驟:步驟1:將0.25g野菊花粉末與0.3g硅藻土混合均勻放入ASE萃取池;步驟2:用甲醇萃取,并收集甲醇萃取液;步驟3:采用HPLC法測(cè)定甲醇萃取液中的蒙花苷的含量。本發(fā)明可代替藥典方法對(duì)野菊花中的蒙花苷進(jìn)行提取以及質(zhì)量監(jiān)控。
本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測(cè)定山楂中金絲桃苷含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。旨在提供一種毒性小、耗時(shí)短的測(cè)定山楂中金絲桃苷含量的方法。該方法采用ASE法萃取山楂粉末,所述的ASE萃取法包括先用正己烷萃取,再用乙醇萃取,并收集乙醇萃取液;采用HPLC法檢測(cè)山楂中的金絲桃苷含量。本發(fā)明可用于替代藥典中所記載的方法對(duì)山楂中的金絲桃苷進(jìn)行含量測(cè)定。
本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測(cè)定威靈仙中齊墩果酸含量的方法,該方法提取時(shí)間短、重復(fù)性好,且檢測(cè)精度高。屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域。該方法采用ASE法萃取威靈仙粉末,并收集甲醇萃取液;采用HPLC法測(cè)定甲醇萃取液中的齊墩果酸的含量;其中,步驟1所述的萃取依次包括用乙酸乙酯在76℃下去脂,在120℃下乙醇提取。本發(fā)明可以代替藥典方法對(duì)威靈仙中齊墩果酸進(jìn)行提取以及含量測(cè)定。
本發(fā)明公開了一種測(cè)定大葉紫珠中的毛蕊花糖苷含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,旨在進(jìn)一步提高大葉紫珠的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),確保大葉紫珠的質(zhì)量和臨床效果。該方法采用ASE萃取方法萃取粉碎過(guò)的大葉紫珠并制備供試品溶液;采用HPLC法檢測(cè)大葉紫珠中的毛蕊花糖苷含量。本發(fā)明用于測(cè)定大葉紫珠中毛蕊花糖苷的含量。
本發(fā)明提供了一種液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中有效成分含量的方法,旨在提供一種操作簡(jiǎn)單,重復(fù)性好的HPLC液質(zhì)串聯(lián)法測(cè)定穿心蓮片中有效成分含量的方法;該方法是取本品15片,除去包衣,研細(xì),精密稱定粉末1g,置于10mL萃取池中,用甲醇對(duì)樣品在溫度60℃,靜態(tài)提取5min,重復(fù)提取2次,提取完成后將提取液用甲醇定容至20mL,吸取1mL于離心管中,漩渦5min,離心分離3min,收集上清液,混勻過(guò)濾膜,取濾液上Agilent1295-6550C三重四級(jí)桿液相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè);屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明提供了一種測(cè)定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法,旨在提供一種系統(tǒng)穩(wěn)定性好、檢測(cè)速度較快和結(jié)果準(zhǔn)確度高的測(cè)定方法,該方法為:1)試樣處理;2)蒸餾往蒸餾管中加入10ml鹽酸,立即將其安裝在凱氏定氮儀上,轉(zhuǎn)動(dòng)使其完全密封,開啟蒸餾開關(guān),進(jìn)行加熱蒸餾3?5min,冷凝管下端插入裝有乙酸鉛25ml吸收液的碘量瓶中,當(dāng)?shù)饬科恐姓麴s液有150ml時(shí),關(guān)閉蒸餾開關(guān),停止蒸餾,用少量水沖洗插入乙酸鉛吸收液的管子;同時(shí)做空白試驗(yàn);3)依次向取下的碘量瓶中加入10ml濃鹽酸和1ml淀粉指示劑,搖勻后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至變藍(lán)色,且30秒內(nèi)不褪色為止,記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;4)結(jié)果計(jì)算;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
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