權(quán)利要求
1.一種除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,包括,
一段凈化,獲取混合渣浸出液,確定所述混合渣浸出液中的初始鎘含量,根據(jù)所述初始鎘含量計算預設添加質(zhì)量;
以預設添加質(zhì)量向所述混合渣浸出液中加入鋅粉,在第一水浴溫度條件下攪拌反應30分鐘后過濾,獲取一次濾液,確定所述一次濾液中的鋅、鎘、鈷、鎳和鐵的第一實際含量;
二段凈化,獲取所述一次濾液,在第二水浴溫度條件下加入活化劑,攪拌反應10分鐘后,根據(jù)所述第一實際含量計算除鈷劑添加量,以所述除鈷劑添加量向所述濾液中添加除鈷劑,繼續(xù)攪拌反應90分鐘后進行抽濾,得到二次濾液為除鈷后液,濾渣為除鈷劑渣;
三段凈化,在預設酸洗條件下向所述除鈷劑渣中加入硫酸溶液進行酸洗,水浴恒溫75-80℃,攪拌反應60分鐘后,對液體進行抽濾,得到酸洗液和鈷渣;
鈷渣純化,收集所述鈷渣進行
浮選,得到純凈鈷渣,確定所述純凈鈷渣中的鎳和鈷的含量,得到上清液平均含鎳量和鈷回收率;
其中,對所述浮選過程進行監(jiān)控,通過獲取待處理礦漿的表面的連續(xù)氣泡圖像,根據(jù)連續(xù)氣泡圖像計算實時氣泡生成速率,在實時氣泡生成速率大于標準氣泡生成速率時,獲取連續(xù)浮選沉降圖像計算實時氣泡生成速率,并在實時沉降速率大于標準沉降速率時,繪制浮選沉降曲線,在判定所述浮選沉降曲線中出現(xiàn)峰值時,停止添加
浮選藥劑,得到浮選泡沫,進而得到純凈鈷渣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,收集所述鈷渣進行浮選,得到純凈鈷渣包括,
對所述鈷渣進行預處理,得到鈷渣樣品顆粒備用;
將所述鈷渣樣品顆粒與水混合,形成待處理礦漿;
控制閥門開啟,以向攪拌狀態(tài)下的所述待處理礦漿中添加所述浮選藥劑,以及以預設空氣流量向所述待處理礦漿引入空氣,實時監(jiān)控添加過程,以得到浮選泡沫;
控制刮板將所述浮選泡沫進行收集,得到泡沫產(chǎn)品,對所述泡沫產(chǎn)品進行干燥處理,得到純凈鈷渣;
其中,所述浮選藥劑由黃藥、木質(zhì)素和松香酸組成,各組分質(zhì)量配比為1:1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,實時監(jiān)控添加過程,以得到浮選泡沫包括,
對所述待處理礦漿的表面拍攝所述連續(xù)氣泡圖像,對連續(xù)氣泡圖像中的氣泡進行分析,以確定是否對預設空氣流量進行調(diào)整;
對待處理礦漿的側(cè)面拍攝初始礦漿圖像和連續(xù)浮選沉降圖像;
計算所述初始礦漿圖像的初始顏色值,以及各連續(xù)浮選沉降圖像對應的平均顏色值;
計算任意連續(xù)浮選沉降圖像對應的平均顏色值占初始顏色值的百分比,得到實時沉降速率;
根據(jù)所述實時沉降速率確定是否控制所述閥門關閉,進而形成浮選泡沫。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,對連續(xù)氣泡圖像中的氣泡進行分析包括,
根據(jù)連續(xù)氣泡圖像計算實時氣泡生成速率,根據(jù)標準氣泡生成速率對實時氣泡生成速率進行判定,
若實時氣泡生成速率小于等于標準氣泡生成速率,將預設空氣流量調(diào)大至修正空氣流量;
若實時氣泡生成速率大于標準氣泡生成速率,對待處理礦漿的側(cè)面拍攝所述連續(xù)浮選沉降圖像,根據(jù)所述浮選沉降圖像得到實時沉降速率。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,在實時氣泡生成速率大于標準氣泡生成速率時,將實時沉降速率與標準沉降速率進行比較,
若實時沉降速率小于等于標準沉降速率,控制所述閥門關閉;
若實時沉降速率大于標準沉降速率,根據(jù)所述連續(xù)浮選沉降圖像繪制浮選沉降曲線,根據(jù)浮選沉降曲線確定是否控制所述閥門關閉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,根據(jù)浮選沉降曲線確定是否控制所述閥門關閉包括,
獲取各連續(xù)浮選沉降圖像對應的平均灰度值;
以預設采集時長繪制平均灰度值隨時間的變化曲線,并進行線性擬合,得到平均灰度擬合曲線;
將所述平均灰度擬合曲線的最大斜率作為圖像灰度變化率;
獲取各預設采集周期的圖像灰度變化率,繪制各圖像灰度變化率隨時間的變化曲線,作為所述浮選沉降曲線;
對所述浮選沉降曲線的變化趨勢進行判定,在所述浮選沉降曲線中出現(xiàn)峰值時,控制所述閥門關閉,判定所述待處理礦漿表面的氣泡形成浮選泡沫;
在所述浮選沉降曲線中未出現(xiàn)峰值時,不控制所述閥門關閉。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,根據(jù)連續(xù)氣泡圖像計算實時氣泡生成速率包括,
獲取任意氣泡圖像與下一相鄰氣泡圖像分別進行氣泡識別和輪廓標記;
獲取所述相鄰氣泡圖像中新增的氣泡位置和新增的輪廓內(nèi)區(qū)域面積之和,得到實時氣泡生成速率。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,對所述鈷渣進行預處理包括,
對所述鈷渣進行干燥,以及以預設粉碎粒度范圍對所述鈷渣進行粉碎,以得到實際粉碎粒度在預設粉碎粒度范圍內(nèi)的所述鈷渣樣品顆粒,所述預設粉碎粒度范圍為0.1毫米-1毫米。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,所述預設添加質(zhì)量為所述初始鎘含量的0.9倍,第一水浴溫度條件為水浴恒溫45-50℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,其特征在于,所述除鈷劑添加量為鈷鎳質(zhì)量之和的5-10倍,或鎘鐵質(zhì)量之和的4-8倍,所述活化劑添加量為所述除鈷劑添加量的十分之一,除鈷劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉。
說明書
技術(shù)領域
[0001]本發(fā)明涉及除鈷劑鈷渣回收技術(shù)領域,尤其涉及一種除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法。
背景技術(shù)
[0002]銦元素分布量少且分散,通常是以伴生元素分散存在于其它元素組成的硫化礦物中,80%的銦來源于閃鋅礦,含銦1000g/t-1500g/t,金屬銦的物理化學性質(zhì)特殊,廣泛應用在光電行業(yè)、軍工行業(yè)和現(xiàn)代信息產(chǎn)業(yè)等領域,對國民經(jīng)濟發(fā)展愈來愈重要,已成為現(xiàn)代電子工業(yè)中最重要的支撐材料之一,因此,在
濕法煉鋅有機試劑除鈷工藝中,如何避免除鈷劑和除鈷劑渣酸洗分解產(chǎn)物對銦萃取造成影響,以及保證雜質(zhì)元素鎳有效脫除,從而實現(xiàn)鈷的綜合回收的同時,提高銦資源的回收利用率,已成為相關研究人員的研究熱點。
[0003]公開號為CN113265548B的專利文獻公開了一種除鈷劑鈷渣中鈷的富集回收方法,該方法包括以下步驟:(1)將除鈷劑鈷渣與160-200g/L的硫酸溶液按照液固比5:1的比例混合;(2)反應4-5h后進行過濾操作,對所得上清液進行檢測分析,所得濾渣進行抽濾得到尾渣,備用;(3)將所得尾渣在酸度為25-30g/L的硫酸溶液中再次微浸出,過濾后得到水洗渣,對水洗渣取樣進行檢測分析;由此可見,現(xiàn)有的鈷渣中鈷的回收技術(shù)中,缺乏一種考慮除鈷劑和除鈷劑渣酸洗分解產(chǎn)物是否對銦萃取造成影響,若無影響,將鈷渣中鎳有效脫除,以回收鈷的工藝。
發(fā)明內(nèi)容
[0004]為此,本發(fā)明提供一種除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,用以克服現(xiàn)有技術(shù)中由于缺乏將雜質(zhì)元素鎳直接從綜合回收開路,使鈷渣中鎳脫除效果差,以及缺乏實時監(jiān)控鈷渣的凈化過程,導致鈷回收效率低的問題。
[0005]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,包括,
[0006]一段凈化,獲取混合渣浸出液,確定所述混合渣浸出液中的初始鎘含量,根據(jù)所述初始鎘含量計算預設添加質(zhì)量;
[0007]以預設添加質(zhì)量向所述混合渣浸出液中加入鋅粉,在第一水浴溫度條件下攪拌反應30分鐘后過濾,獲取一次濾液,確定所述一次濾液中的鋅、鎘、鈷、鎳和鐵的第一實際含量;
[0008]二段凈化,獲取所述一次濾液,在第二水浴溫度條件下加入活化劑,攪拌反應10分鐘后,根據(jù)所述第一實際含量計算除鈷劑添加量,以所述除鈷劑添加量向所述濾液中添加除鈷劑,繼續(xù)攪拌反應90分鐘后進行抽濾,得到二次濾液為除鈷后液,濾渣為除鈷劑渣;
[0009]三段凈化,在預設酸洗條件下向所述除鈷劑渣中加入硫酸溶液進行酸洗,水浴恒溫75-80℃,攪拌反應60分鐘后,對液體進行抽濾,得到酸洗液和鈷渣;
[0010]鈷渣純化,收集所述鈷渣進行浮選,得到純凈鈷渣,確定純凈鈷渣中的鎳和鈷的含量,得到上清液平均含鎳量和鈷回收率;
[0011]其中,對所述浮選過程進行監(jiān)控,通過獲取待處理礦漿的表面的連續(xù)氣泡圖像,根據(jù)連續(xù)氣泡圖像計算實時氣泡生成速率,在實時氣泡生成速率大于標準氣泡生成速率時,獲取連續(xù)浮選沉降圖像計算實時氣泡生成速率,并在實時沉降速率大于標準沉降速率時,繪制浮選沉降曲線,在判定所述浮選沉降曲線中出現(xiàn)峰值時,停止添加浮選藥劑,得到浮選泡沫,進而得到純凈鈷渣。
[0012]進一步地,收集所述鈷渣進行浮選,得到純凈鈷渣包括,
[0013]對所述鈷渣進行預處理,得到鈷渣樣品顆粒備用;
[0014]將所述鈷渣樣品顆粒與水混合,形成待處理礦漿;
[0015]控制閥門開啟,以向攪拌狀態(tài)下的所述待處理礦漿中添加浮選藥劑,以及以預設空氣流量向所述待處理礦漿引入空氣,實時監(jiān)控添加過程,以得到浮選泡沫;
[0016]控制刮板將所述浮選泡沫進行收集,得到泡沫產(chǎn)品,對所述泡沫產(chǎn)品進行干燥處理,得到純凈鈷渣;
[0017]其中,所述浮選藥劑由黃藥、木質(zhì)素和松香酸組成,各組分質(zhì)量配比為1:1:1。
[0018]進一步地,實時監(jiān)控添加過程,以得到浮選泡沫包括,
[0019]對所述待處理礦漿的表面拍攝連續(xù)氣泡圖像,對連續(xù)氣泡圖像中的氣泡進行分析,以確定是否對預設空氣流量進行調(diào)整;
[0020]對待處理礦漿的側(cè)面拍攝初始礦漿圖像和連續(xù)浮選沉降圖像;
[0021]計算所述初始礦漿圖像的初始顏色值,以及各連續(xù)浮選沉降圖像對應的平均顏色值;
[0022]計算任意連續(xù)浮選沉降圖像對應的平均顏色值占初始顏色值的百分比,得到實時沉降速率;
[0023]根據(jù)所述實時沉降速率確定是否控制所述閥門關閉,進而形成浮選泡沫。
[0024]進一步地,對連續(xù)氣泡圖像中的氣泡進行分析包括,
[0025]根據(jù)連續(xù)氣泡圖像計算實時氣泡生成速率,根據(jù)標準氣泡生成速率對實時氣泡生成速率進行判定,
[0026]若實時氣泡生成速率小于等于標準氣泡生成速率,將預設空氣流量調(diào)大至修正空氣流量;
[0027]若實時氣泡生成速率大于標準氣泡生成速率,對待處理礦漿的側(cè)面拍攝連續(xù)浮選沉降圖像,根據(jù)所述浮選沉降圖像得到實時沉降速率。
[0028]進一步地,在實時氣泡生成速率大于標準氣泡生成速率時,將實時沉降速率與標準沉降速率進行比較,
[0029]若實時沉降速率小于等于標準沉降速率,控制所述閥門關閉;
[0030]若實時沉降速率大于標準沉降速率,根據(jù)所述連續(xù)浮選沉降圖像繪制浮選沉降曲線,根據(jù)浮選沉降曲線確定是否控制所述閥門關閉。
[0031]進一步地,根據(jù)浮選沉降曲線確定是否控制所述閥門關閉包括,
[0032]獲取各連續(xù)浮選沉降圖像對應的平均灰度值;
[0033]以預設采集時長繪制平均灰度值隨時間的變化曲線,并進行線性擬合,得到平均灰度擬合曲線;
[0034]將所述平均灰度擬合曲線的最大斜率作為圖像灰度變化率;
[0035]獲取各預設采集周期的圖像灰度變化率,繪制各圖像灰度變化率隨時間的變化曲線,作為所述浮選沉降曲線;
[0036]對所述浮選沉降曲線的變化趨勢進行判定,在所述浮選沉降曲線中出現(xiàn)峰值時,控制所述閥門關閉,判定所述待處理礦漿表面的氣泡形成浮選泡沫;
[0037]在所述浮選沉降曲線中未出現(xiàn)峰值時,不控制所述閥門關閉。
[0038]進一步地,根據(jù)連續(xù)氣泡圖像計算實時氣泡生成速率包括,
[0039]獲取任意氣泡圖像與下一相鄰氣泡圖像分別進行氣泡識別和輪廓標記;
[0040]獲取所述相鄰氣泡圖像中新增的氣泡位置和新增的輪廓內(nèi)區(qū)域面積之和,得到實時氣泡生成速率。
[0041]進一步地,對所述鈷渣進行預處理包括,
[0042]對所述鈷渣進行干燥,以及以預設粉碎粒度范圍對所述鈷渣進行粉碎,以得到實際粉碎粒度在預設粉碎粒度范圍內(nèi)的所述鈷渣樣品顆粒,所述預設粉碎粒度范圍為0.1毫米-1毫米。
[0043]進一步地,所述預設添加質(zhì)量為所述初始鎘含量的0.9倍,第一水浴溫度條件為水浴恒溫45-50℃。
[0044]進一步地,所述除鈷劑添加量為鈷鎳質(zhì)量之和的5-10倍,或鎘鐵質(zhì)量之和的4-8倍,所述活化劑添加量為所述除鈷劑添加量的十分之一,除鈷劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉。
[0045]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于,利用綜合回收用濕法處理的方法在除鈷的同時把鎳除去,通過浮選法利用礦物的疏水性差異,有效地從鈷渣中分離出鈷,以實現(xiàn)大顆粒和雜質(zhì)的分離,從而提取出較為純凈的鈷渣,進而為后續(xù)的鈷回收提供基礎,實時監(jiān)控添加過程,控制閥門開啟和刮板收集泡沫,確保操作過程穩(wěn)定,提高回收效率,通過智能回收方法,得到純凈鈷渣,以有效地從鈷渣中回收鈷,結(jié)合了實時監(jiān)測和數(shù)據(jù)分析技術(shù),實現(xiàn)鈷的可持續(xù)回收。
[0046]進一步地,在浮選過程中,氣泡會逐漸形成泡沫層,泡沫中富含鈷礦物,最終礦漿表面形成的泡沫層與底部的沉渣分層明顯,便于分離,通過監(jiān)控氣泡生成速率和沉降速度,以提高浮選效率,得到穩(wěn)定的泡沫層,通過分析浮選藥劑的添加對氣泡生成速率和沉降速度的影響,以及時控制浮選藥劑的添加量,保證足夠的浮選藥劑使泡沫穩(wěn)定,同時,避免浮選藥劑添加過量對浮選效率的負面影響,通過動態(tài)監(jiān)測和智能調(diào)整的策略優(yōu)化浮選過程,提高浮選效率,提高鈷的回收率和純度。
[0047]進一步地,通過圖像識別技術(shù)分析鈷渣礦漿的顏色變化,有效監(jiān)控沉降過程,分析顏色變化的速度,以分析沉降的效率,若判定實時沉降速率小于等于標準沉降速率,表示浮選效率不高,這是由于藥劑添加過量導致的,此種情況下,及時關閉閥門,以停止添加浮選藥劑,以避免藥劑過量對浮選效果的影響。
附圖說明
[0048]圖1為本發(fā)明實施例除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法的流程示意圖;
[0049]圖2為本發(fā)明實施例鈷渣純化的流程示意圖;
[0050]圖3為本發(fā)明實施例調(diào)整預設空氣流量的邏輯判定圖;
[0051]圖4為本發(fā)明實施例控制閥門關閉的邏輯判定圖。
具體實施方式
[0052]為了使本發(fā)明的目的和優(yōu)點更加清楚明白,下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述;應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用于解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
[0053]下面參照附圖來描述本發(fā)明的優(yōu)選實施方式。本領域技術(shù)人員應當理解的是,這些實施方式僅僅用于解釋本發(fā)明的技術(shù)原理,并非在限制本發(fā)明的保護范圍。
[0054]需要說明的是,在本發(fā)明的描述中,術(shù)語“上”、“下”、“左”、“右”、“內(nèi)”、“外”等指示的方向或位置關系的術(shù)語是基于附圖所示的方向或位置關系,這僅僅是為了便于描述,而不是指示或暗示所述裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作,因此不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0055]此外,還需要說明的是,在本發(fā)明的描述中,除非另有明確的規(guī)定和限定,術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應做廣義理解,例如,可以是固定連接,也可以是可拆卸連接,或一體地連接;可以是機械連接,也可以是電連接;可以是直接相連,也可以通過中間媒介間接相連,可以是兩個元件內(nèi)部的連通。對于本領域技術(shù)人員而言,可根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。
[0056]請參閱圖1與圖2所示,圖1為本發(fā)明實施例除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法的流程示意圖,圖2為本發(fā)明實施例鈷渣純化的流程示意圖,本發(fā)明提供一種除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法,包括,
[0057]步驟S1,一段凈化,獲取混合渣浸出液,確定所述混合渣浸出液中的初始鎘含量,根據(jù)初始鎘含量計算預設添加質(zhì)量;
[0058]步驟S2,以預設添加質(zhì)量向所述混合渣浸出液中加入鋅粉,在第一水浴溫度條件下攪拌反應30分鐘后過濾,獲取一次濾液,確定所述一次濾液中的鋅、鎘、鈷、鎳、鐵的第一實際含量;
[0059]其中,所述預設添加質(zhì)量為鎘含量的0.9倍,第一水浴溫度條件為水浴恒溫45-50℃;
[0060]步驟S3,二段凈化,獲取所述一次濾液,在第二水浴溫度條件下加入活化劑,攪拌反應10分鐘后,根據(jù)所述第一實際含量計算除鈷劑添加量,以所述除鈷劑添加量向所述濾液中添加除鈷劑,繼續(xù)攪拌反應90分鐘后進行抽濾,得到二次濾液為除鈷后液,濾渣為除鈷劑渣;
[0061]其中,活化劑添加量為除鈷劑添加量的質(zhì)量的十分之一,除鈷劑為二甲基二硫代氨基甲酸鈉;
[0062]步驟S4,三段凈化,在預設酸洗條件下向所述除鈷劑渣中加入硫酸溶液進行酸洗,水浴恒溫75-80℃,攪拌反應60分鐘后,將液體抽濾,得到酸洗液和鈷渣;
[0063]其中,預設酸洗條件為始酸硫酸濃度和液固比,始酸硫酸濃度為100g/L-200g/L之間,液固比為5:1;
[0064]步驟S5,鈷渣純化,收集所述鈷渣進行浮選,得到純凈鈷渣,確定純凈鈷渣中的鎳和鈷的含量,得到上清液平均含鎳量和鈷回收率。
[0065]在步驟S1中通過獲取混合渣浸出液,即富鎘液,根據(jù)鎘含量精準計算鋅粉的實際添加量,將反應后的液體抽濾,濾液為貧鎘液,濾渣為海綿鎘,在步驟S4中將液體抽濾后,濾液為酸洗液,濾渣為鈷渣。
[0066]在濕法煉鋅中鎳長期在系統(tǒng)中富集,導致中上清中鎳含量升高,影響后工序生產(chǎn)。當前開路鎳的主要方法是定期地將一批二凈渣送到奧爐熔煉處理,達到開路鎳的目的,但當前煤價高,處理成本大,且奧爐需要處理浸出渣等其他物料,處理二凈渣會占用奧爐時間。所以利用綜合回收用濕法處理的方法在除鈷的同時把鎳除去,在鋅精礦中鎳含量穩(wěn)定,以及浸出率穩(wěn)定的條件下,使中上清液鎳含量降到20mg/L以下,且通過浮選法利用礦物的疏水性差異,有效地從鈷渣中分離出鈷,以實現(xiàn)大顆粒和雜質(zhì)的分離,從而提取出較為純凈的鈷渣,進而為后續(xù)的鈷回收提供基礎,實時監(jiān)控添加過程,控制閥門開啟和刮板收集泡沫,確保操作過程穩(wěn)定,提高回收效率,通過智能回收方法,得到純凈鈷渣,以有效地從鈷渣中回收鈷,結(jié)合了實時監(jiān)測和數(shù)據(jù)分析技術(shù),實現(xiàn)鈷的可持續(xù)回收。
[0067]具體而言,在步驟S5中,包括,
[0068]步驟S501,對所述鈷渣進行預處理,得到鈷渣樣品顆粒備用;
[0069]所述預處理為干燥和粉碎,以預設粉碎粒度范圍對所述鈷渣進行粉碎,以得到實際粉碎粒度在預設粉碎粒度范圍內(nèi)的所述鈷渣樣品顆粒,預設粉碎粒度范圍為0.1毫米-1毫米;
[0070]步驟S502,礦漿制備,將所述鈷渣樣品顆粒與水混合,形成礦漿;
[0071]步驟S503,控制閥門開啟,以向攪拌狀態(tài)下的所述待處理礦漿中添加浮選藥劑,以及以預設空氣流量向所述待處理礦漿引入空氣,實時監(jiān)控添加過程,以得到浮選泡沫;
[0072]步驟S504,控制刮板將所述浮選泡沫進行收集,得到泡沫產(chǎn)品,對所述泡沫產(chǎn)品進行干燥處理,得到純凈鈷渣;
[0073]其中,所述浮選藥劑由黃藥、木質(zhì)素和松香酸組成,各組分質(zhì)量配比為1:1:1。
[0074]在本實施例中礦漿的濃度在10%-30%之間,并根據(jù)浮選設備和礦物性質(zhì)適應選擇調(diào)整,只需保證鈷渣樣品顆粒完全溶解即可;通過充分攪拌礦漿,使藥劑均勻分布并與礦物表面反應,促進鈷礦物的疏水性。
[0075]在浮選過程中,氣泡會逐漸形成泡沫層,泡沫中富含鈷礦物,最終礦漿表面形成的泡沫層與底部的沉渣分層明顯,便于分離,通過監(jiān)控氣泡生成速率和沉降速度,以提高浮選效率,得到穩(wěn)定的泡沫層,通過分析浮選藥劑的添加對氣泡生成速率和沉降速度的影響,以及時控制浮選藥劑的添加量,保證足夠的浮選藥劑使泡沫穩(wěn)定,同時,避免浮選藥劑添加過量對浮選效率的負面影響,實時監(jiān)控添加過程,控制閥門開啟和刮板收集泡沫,確保操作過程穩(wěn)定,提高回收效率,通過動態(tài)監(jiān)測和調(diào)整的策略優(yōu)化浮選過程,提高浮選效率,提高鈷的回收率和純度。
[0076]具體而言,實時監(jiān)控添加過程,以得到浮選泡沫包括,
[0077]對所述待處理礦漿的表面拍攝連續(xù)氣泡圖像,對連續(xù)氣泡圖像中的氣泡進行分析,以確定是否對預設空氣流量進行調(diào)整;
[0078]對待處理礦漿的側(cè)面拍攝初始礦漿圖像和連續(xù)浮選沉降圖像;
[0079]計算所述初始礦漿圖像的初始顏色值,以及各連續(xù)浮選沉降圖像對應的平均顏色值;
[0080]計算任意連續(xù)浮選沉降圖像對應的平均顏色值占初始顏色值的百分比,得到實時沉降速率;
[0081]根據(jù)所述實時沉降速率確定是否控制所述閥門關閉,進而形成浮選泡沫。
[0082]由于雜質(zhì)顆粒的顏色較深,沉降后礦漿的顏色變淺,因此在本實施例中通過計算礦漿顏色相對于初始顏色的變化百分比來表征沉降速率,標準沉降速率設定為20%,表示在礦漿顏色相對于初始顏色的變化百分比達到20%時,礦漿顏色已經(jīng)變淺,此時沉降過程的進展良好,初始顏色值為R=120,G=100,B=80,通過分析每個像素的RGB分量,以計算礦漿的平均顏色值,當判定實時沉降速率大于標準沉降速率時,表示平均顏色值達到或超過設定的閾值,即R≥140,G≥120,B≥100,實時監(jiān)測顏色變化以分析沉降過程,及時發(fā)現(xiàn)沉降過程中的變化,通過監(jiān)測顏色變化速度,及時調(diào)整操作參數(shù),優(yōu)化浮選過程,提高浮選回收效率。
[0083]通過對回收過程中的數(shù)據(jù)進行分析,優(yōu)化工藝參數(shù),提高鈷的回收率和純度。
[0084]參閱圖3所示,其為本發(fā)明實施例調(diào)整預設空氣流量的邏輯判定圖;
[0085]具體而言,對連續(xù)氣泡圖像中的氣泡進行分析包括,
[0086]獲取任意氣泡圖像與下一相鄰氣泡圖像分別進行氣泡識別和輪廓標記,獲取所述相鄰氣泡圖像中新增的氣泡位置和新增的輪廓內(nèi)區(qū)域面積之和,得到實時氣泡生成速率,根據(jù)標準氣泡生成速率對實時氣泡生成速率進行判定,
[0087]若實時氣泡生成速率小于等于標準氣泡生成速率,將預設空氣流量調(diào)大至修正空氣流量;
[0088]若實時氣泡生成速率大于標準氣泡生成速率,對待處理礦漿的側(cè)面拍攝連續(xù)浮選沉降圖像,根據(jù)所述浮選沉降圖像得到實時沉降速率;
[0089]其中,Qc’=min{Qc×[1+(Vb-Vs)/Vb],Qmax},Qc’為修正空氣流量,Qc為預設空氣流量,Vs為計算的實時氣泡生成速率,Vb為設定的標準氣泡生成速率,Qmax為設備的最大空氣流量;
[0090]在本實施例中的標準氣泡生成速率表示氣泡的體積變化,一般地,標準氣泡生成速率設定為每分鐘生成1000平方像素-每分鐘生成10000平方像素的氣泡,根據(jù)圖像的分辨率、浮選設備規(guī)格和實際需求適應選擇調(diào)整,最大空氣流量為3dm3/s,并根據(jù)實際設備規(guī)格適應選擇調(diào)整。
[0091]在判定實時氣泡生成速率大于標準氣泡生成速率時,關聯(lián)沉降過程進行分析,以及時控制閥門關閉,停止浮選藥劑的加入,避免浮選藥劑添加過多使氣泡生成過多導致氣泡過于黏稠,而降低浮選效率。
[0092]參閱圖4所示,其為本發(fā)明實施例控制閥門關閉的邏輯判定圖;
[0093]具體而言,在實時氣泡生成速率大于標準氣泡生成速率時,將實時沉降速率與標準沉降速率進行比較,
[0094]若實時沉降速率小于等于標準沉降速率,控制所述閥門關閉;
[0095]若實時沉降速率大于標準沉降速率,根據(jù)所述連續(xù)浮選沉降圖像繪制浮選沉降曲線,根據(jù)浮選沉降曲線確定是否控制所述閥門關閉。
[0096]通過圖像識別技術(shù)分析鈷渣礦漿的顏色變化,有效監(jiān)控沉降過程,分析顏色變化的速度,以分析沉降的效率,若判定實時沉降速率小于等于標準沉降速率,表示浮選效率不高,這是由于藥劑添加過量導致的,此種情況下,及時關閉閥門,以停止添加浮選藥劑,以避免藥劑過量對浮選效果的影響。
[0097]具體而言,根據(jù)浮選沉降曲線確定是否控制所述閥門關閉包括,
[0098]獲取各連續(xù)浮選沉降圖像對應的平均灰度值;
[0099]以預設采集時長繪制平均灰度值隨時間的變化曲線,并進行線性擬合,得到平均灰度擬合曲線;
[0100]將所述平均灰度擬合曲線的最大斜率作為圖像灰度變化率;
[0101]獲取各預設采集周期的圖像灰度變化率,繪制各圖像灰度變化率隨時間的變化曲線,作為所述浮選沉降曲線;
[0102]對所述浮選沉降曲線的變化趨勢進行判定,在所述浮選沉降曲線中出現(xiàn)峰值時,控制所述閥門關閉,判定所述待處理礦漿表面的氣泡形成浮選泡沫;
[0103]在所述浮選沉降曲線中未出現(xiàn)峰值時,不控制所述閥門關閉。
[0104]在本實施例中的預設采集時長設置為5秒;預設采集間隔為1秒;
[0105]在本實施例中采用均值濾波法對連續(xù)沉降過程圖像進行濾波處理,將任一圖像上所有像素點的灰度值相加再除以像素點總數(shù),得到對應的沉降過程圖像的平均灰度值,每五幀圖像進行一次“平均灰度值-時間”的線性擬合,取相關系數(shù)大于0.9的擬合曲線,將最大斜率作為圖像灰度變化率。
[0106]通過聯(lián)合圖像識別技術(shù)監(jiān)控浮選沉降過程,在鈷渣礦漿進行浮選過程中,親水性較強的雜質(zhì)顆粒不會附著在氣泡上,而是會沉降到底部,隨著懸浮在礦漿中的固體顆粒沉降到底部,減少懸浮物質(zhì)的濃度,礦漿透光率會增加,因此,圖像灰度變化率代表了沉降速率。
[0107]具體而言,探究除鈷劑對銦萃取的影響的實驗過程如下,
[0108]實驗1:取一次濾液200mL,水浴恒溫30℃,加入分液漏斗中,再加入萃取劑100mL,振蕩萃取2分鐘,待有機相與水溶液相分層后,將二者分離,分別測定萃取前液與后液的In含量,計算萃取率。
[0109]實驗2:取一次濾液1000mL,加入5g除鈷劑,0.5g活化劑,水浴恒溫85℃,攪拌反應2小時,將液體進行抽濾,所得濾液降溫后在水浴鍋內(nèi)恒溫30℃,取200mL濾液加入分液漏斗中,再加入萃取劑100mL,振蕩萃取2分鐘,待有機相與水溶液相分層后,將二者分離,分別測定萃取前液與后液的In含量,計算萃取率。
[0110]實驗3:取一次濾液1000mL,加入15g除鈷劑,1.5g活化劑,水浴恒溫85℃,攪拌反應2小時,將液體進行抽濾,所得濾液降溫后在水浴鍋內(nèi)恒溫30℃,取200mL濾液加入分液漏斗中,再加入萃取劑100mL,振蕩萃取2分鐘,待有機相與水溶液相分層后,將二者分離,分別測定萃取前液與后液的In含量,計算萃取率。
[0111]實驗4:取一次濾液1000mL,加入5g除鈷劑,0.5g活化劑,水浴恒溫85℃,攪拌反應2小時,將液體進行抽濾,濾液再加入5g活性炭攪拌反應20分鐘,將液體進行抽濾,濾液降溫后在水浴鍋內(nèi)恒溫30℃,取200mL濾液加入分液漏斗中,再加入萃取劑100mL,振蕩萃取2分鐘,待有機相與水溶液相分層后,將二者分離,分別測定萃取前液與后液的In含量,計算萃取率。
[0112]實驗5:取一次濾液1000mL,加入15g除鈷劑,1.5g活化劑,水浴恒溫85℃,攪拌反應2小時,將液體進行抽濾,濾液再加入5g活性炭攪拌反應20分鐘,將液體進行抽濾,濾液降溫后在水浴鍋內(nèi)恒溫30℃,取200mL濾液加入分液漏斗中,再加入萃取劑100mL,振蕩萃取2分鐘,待有機相與水溶液相分層后,將二者分離,分別測定萃取前液與后液的In含量,計算萃取率。
[0113]實驗結(jié)果如表1所示,
[0114]表1
[0115]
[0116]根據(jù)表1可知,除鈷劑對銦萃取沒有影響。
[0117]具體而言,探究除鈷劑渣酸洗液對銦萃取的影響,通過以下實驗驗證:
[0118]實驗1萃取前液:取1000mL一次濾液,加入蒸餾水與濃硫酸(98%),定容至2000mL,使液體含H2SO4達到170g/L,取樣化驗萃取前液含銦。
[0119]實驗2萃取前液:取1000mL鈷渣酸洗液,加入干凈濾液與濃硫酸(98%),定容至2000mL,使液體含H2SO4達到170g/L,取樣化驗萃取前液含銦。
[0120]實驗2中鈷渣酸洗液的制備:從綜合回收車間取4000mL的富鎘液(即混合渣浸出液),加入50g鋅粉,水浴恒溫65-70℃,攪拌反應40分鐘,抽濾,化驗濾液含鎘、鈷,再次加入鋅粉50g,水浴恒溫65-70℃,攪拌反應30分鐘,抽濾,化驗濾液含鎘在50mg以下,按濾液中鈷含量的20倍加入除鈷劑,水浴恒溫80℃,攪拌反應2小時,抽濾,得除鈷劑渣,將得到渣與1000mL電解廢液混合,加入適量硫酸(1:1),使液體含H2SO4達到180g/L,水浴80℃,攪拌反應2小時,抽濾即得鈷渣酸洗液,化驗鈷渣酸洗液中H2SO4含量。
[0121]實驗按照萃取—硫酸洗雜—鹽酸反萃—草酸洗雜的流程將有機相循環(huán)使用,具體各流程操作如下:
[0122](1)萃?。喝?00mL貧有機相與200mL萃取前液加入1000mL分液漏斗中,振蕩萃取2分鐘,靜止分層,將水溶液相放出,即為萃余液,萃余液化驗含銦。
[0123](2)硫酸洗雜:取100g/L的硫酸溶液100mL加入(1)中的分液漏斗,與負載有機相混合,振蕩萃取2分鐘,靜止分層,將水溶液相棄去。
[0124](3)鹽酸反萃:取6mol/L的鹽酸溶液100mL加入(2)中的分液漏斗,與負載有機相混合,振蕩萃取2分鐘,靜止分層,將水溶液相放出,即為反萃液,反萃液化驗含銦。
[0125](4)草酸洗雜:取7%的草酸溶液100mL加入(3)中的分液漏斗,與貧有機相混合,振蕩萃取2分鐘,靜止分層,將水溶液相棄去,有機相返回(1)中循環(huán)利用。
[0126]具體而言,探究除鈷劑在使用過程中是否會在有機相中富集,造成萃取率大幅下降,通過以下實驗驗證:
[0127]實驗3萃取前液:取干凈濾液2000mL作為萃取前液,化驗銦含量。
[0128]實驗4萃取前液:取干凈濾液2000mL,加入10g除鈷劑,1g活化劑,水浴恒溫80℃,攪拌反應2小時,將液體進行抽濾,濾液即為萃取前液,化驗銦含量。
[0129]實驗5萃取前液:取干凈濾液2000mL,加入10g除鈷劑,1g活化劑,水浴恒溫80℃,攪拌反應2小時,將液體進行抽濾,濾液加入10g活性炭,攪拌吸附30分鐘,抽濾,濾液即為萃取前液,化驗銦含量。
[0130]實驗按照萃取—硫酸洗雜—鹽酸反萃—草酸洗雜的流程將有機相循環(huán)使用,進行6次循環(huán)實驗,具體各流程操作方法與探究除鈷劑渣酸洗液對銦萃取的影響的實驗中各流程操作方法相同。
[0131]實驗結(jié)果如表2所示,
[0132]表2
[0133]
[0134]根據(jù)表2可知,鈷渣酸洗液對銦萃取沒有影響。
[0135]具體而言,采用本發(fā)明實施例的方法后在不同時間測得上清液含鎳量、鈷回收率與采用常規(guī)除鎳方法測得上清液含鎳量、鈷回收率進行對比,對比結(jié)果見表3所示;
[0136]對比項為兩項,分為對比例和實施例,對比例表示在6月份采用常規(guī)的除鎳方法,即定期將一批二段凈化后的凈渣送到奧爐熔煉處理后,測得的上清液平均含鎳量和鈷回收率,實施例表示采用本發(fā)明實施例的方法,即用濕法處理的方法在除鈷的同時去除鎳,測得的上清液平均含鎳量和鈷回收率,實施例包括在11月和12月的測試結(jié)果;
[0137]表3為本發(fā)明實施例與對比例測得上清液平均含鎳量的比較及結(jié)果;
[0138]表3
[0139]
[0140]根據(jù)表3可知,采用本實施例濕法處理方法達到了在除鈷的同時去除鎳的效果,在11月中上清液中鎳平均含量18mg/L,與6月份相比下降44mg/L,在12月中上清液中鎳平均含量21mg/L,與6月份相比下降41mg/L,說明本實施例提供的方法具有一定可行性,并提供了可以證實上述方法能夠在除鈷的同時去除鎳的實驗數(shù)據(jù)。
[0141]至此,已經(jīng)結(jié)合附圖所示的優(yōu)選實施方式描述了本發(fā)明的技術(shù)方案,但是,本領域技術(shù)人員容易理解的是,本發(fā)明的保護范圍顯然不局限于這些具體實施方式。在不偏離本發(fā)明的原理的前提下,本領域技術(shù)人員可以對相關技術(shù)特征做出等同的更改或替換,這些更改或替換之后的技術(shù)方案都將落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
[0142]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例,并不用于限制本發(fā)明;對于本領域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
說明書附圖(4)
聲明:
“除鈷劑鈷渣中鈷的智能回收方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)