權(quán)利要求

1.一種鉭鈮濕法冶煉反鉭及有機(jī)相洗滌的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將第一重相和第一輕相進(jìn)行第一對(duì)流傳質(zhì)，得到反鉭液和反萃有機(jī)相;

將所述反萃有機(jī)相作為第二輕相，以水作為第二重相，將所述第二重相和第二輕相進(jìn)行第二對(duì)流傳質(zhì)，得到洗滌有機(jī)相和洗滌水相;

所述第一重相為所述洗滌水相，所述第一輕相為經(jīng)過(guò)鉭鈮萃取工序中萃取和反鈮的過(guò)程后得到的含鉭有機(jī)相;

所述第一對(duì)流傳質(zhì)和第二對(duì)流傳質(zhì)均在振蕩或脈沖的條件下進(jìn)行。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一重相的酸度≤0.05N;

所述第一輕相中鉭的濃度為5~15g/L，所述第一輕相的酸度為0.1~0.6N。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一重相的流量為10~90dm3/h;

所述第一輕相的流量為10~90dm3/h。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一重相與所述第一輕相的流量比值為1：(1~8.01)。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一對(duì)流傳質(zhì)的振蕩頻率為0.25~1.0Hz，振幅為1~5cm;

或所述第一對(duì)流傳質(zhì)的脈沖頻率為0.5~2Hz。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一對(duì)流傳質(zhì)和第二對(duì)流傳質(zhì)獨(dú)立的在加熱的條件下進(jìn)行;

所述加熱采用循環(huán)水進(jìn)行加熱，所述第一對(duì)流傳質(zhì)和第二對(duì)流傳質(zhì)的循環(huán)水的溫度獨(dú)立的為60~70℃，流量獨(dú)立的為60~120dm3/h。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反鉭液中鉭的濃度為4.5~90g/L，酸度為0.05~1.0N;

所述反萃有機(jī)相中鉭的濃度為0.1~1g/L，酸度為0.00001~0.05N。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二重相的流量為10~60dm3/h，所述第二輕相的流量為10~60dm3/h;

所述第二重相的流量與所述第二輕相的流量之比為(5~1)：1。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二對(duì)流傳質(zhì)的振蕩頻率為0.25~1.0Hz，振幅為1~5cm;

或所述第二對(duì)流傳質(zhì)的脈沖頻率為0.5~2Hz。

10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗滌有機(jī)相中鉭的濃度≤0.001g/L，pH為6~7;

所述洗滌水相中鉭的濃度為0.01~1g/L，酸度為0.001~0.05N。

說(shuō)明書(shū)

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鉭鈮濕法冶煉反鉭及有機(jī)相洗滌的方法。

背景技術(shù)

[0002]鉭鈮是重要的稀有難熔金屬，在電子電路元器件、化工防腐、鋼鐵和超導(dǎo)材料等行業(yè)都起著不可替代的作用。鉭鈮的提取方法經(jīng)過(guò)一百多年的發(fā)展，已經(jīng)形成了濕法為主的提取體系，與氯化法提取和金屬熱還原法提取相比，濕法工藝可以很容易制備出高純度的鉭或者鈮的化合物，采用成熟的HF-H2SO4-仲辛醇體系萃取鉭鈮，萃取分離鉭鈮與雜質(zhì)、鉭與鈮的分離效果較優(yōu)，經(jīng)過(guò)兩步提純后，可以產(chǎn)出純度大于99.995%的鉭、鈮氧化物產(chǎn)品。

[0003]鉭鈮萃取工序主要分為萃取、反鈮、反鉭和精制四個(gè)步驟。鉭鈮礦分解液經(jīng)調(diào)酸處理后，與仲辛醇在萃取槽中逆流萃取獲得含鉭鈮的萃取有機(jī)相，所述含鉭鈮的萃取有機(jī)相在反鈮槽和反鉭槽分別進(jìn)行反鈮和反鉭后，再用純水洗滌至中性后實(shí)現(xiàn)再生循環(huán)。反鉭液、反鈮液經(jīng)沉淀法收集完鈮、鉭后成為廢水，有機(jī)洗水盡管可以回收用作反鉭劑，但大部分仍作為廢水處理。目前國(guó)內(nèi)鉭鈮萃取和反萃普遍采用的是逆流多級(jí)萃取槽，每級(jí)分為攪拌室和澄清室，二次精制有機(jī)工序采用攪拌式反應(yīng)釜工藝都比較成熟。缺點(diǎn)就是槽體開(kāi)放，導(dǎo)致水封不能完全阻止有機(jī)相揮發(fā)，也不利于各槽體內(nèi)溫度的精準(zhǔn)控制;兩相混合時(shí)攪拌室機(jī)械式攪拌效率較低，油水接觸不夠充分，導(dǎo)致油水比高于4/1時(shí)萃取效果和洗滌效果不再符合要求。

[0004]對(duì)于品位較低的鉭礦或高鈮低鉭礦而言，礦物酸分解后的分解液中的鉭含量較低，經(jīng)仲辛醇萃取、預(yù)酸洗和反鈮后，在反鈮有機(jī)中的含量通常僅為5~10g/L，這種情況下經(jīng)萃取槽萃取后最大僅能富集到20~40g/L，低濃度的含鉭液會(huì)造成后端鉭回收率低的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種鉭鈮濕法冶煉反鉭及有機(jī)相洗滌的方法，所述方法可以實(shí)現(xiàn)高效反鉭，提高鉭的回收率。

[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種鉭鈮濕法冶煉反鉭及有機(jī)相洗滌的方法，包括以下步驟：

將第一重相和第一輕相進(jìn)行第一對(duì)流傳質(zhì)，得到反鉭液和反萃有機(jī)相;

將所述反萃有機(jī)相作為第二輕相，以水作為第二重相，將所述第二重相和第二輕相進(jìn)行第二對(duì)流傳質(zhì)，得到洗滌有機(jī)相和洗滌水相;

所述第一重相為所述洗滌水相，所述第一輕相為經(jīng)過(guò)鉭鈮萃取工序中萃取和反鈮的過(guò)程后得到的含鉭有機(jī)相;

所述第一對(duì)流傳質(zhì)和第二對(duì)流傳質(zhì)均在振蕩或脈沖的條件下進(jìn)行。

[0007]優(yōu)選的，所述第一重相的酸度≤0.05N;

所述第一輕相中鉭的濃度為5~15g/L，所述第一輕相的酸度為0.1~0.6N。

[0008]優(yōu)選的，所述第一重相的流量為10~90dm3/h;

所述第一輕相的流量為10~90dm3/h。

[0009]優(yōu)選的，所述第一重相與所述第一輕相的流量比值為1：(1~8.01)。

[0010]優(yōu)選的，所述第一對(duì)流傳質(zhì)的振蕩頻率為0.25~1.0Hz，振幅為1~5cm;

或所述第一對(duì)流傳質(zhì)的脈沖頻率為0.5~2Hz。

[0011]優(yōu)選的，所述第一對(duì)流傳質(zhì)和第二對(duì)流傳質(zhì)獨(dú)立的在加熱的條件下進(jìn)行;

所述加熱采用循環(huán)水進(jìn)行加熱，所述第一對(duì)流傳質(zhì)和第二對(duì)流傳質(zhì)的循環(huán)水的溫度獨(dú)立的為60~70℃，流量獨(dú)立的為60~120dm3/h。

[0012]優(yōu)選的，所述反鉭液中鉭的濃度為4.5~90g/L，酸度為0.05~1.0N;

所述反萃有機(jī)相中鉭的濃度為0.1~1g/L，酸度為0.00001~0.05N。

[0013]優(yōu)選的，所述第二重相的流量為10~60dm3/h，所述第二輕相的流量為10~60dm3/h;

所述第二重相的流量與所述第二輕相的流量之比為(5~1)：1。

[0014]優(yōu)選的，所述第二對(duì)流傳質(zhì)的振蕩頻率為0.25~1.0Hz，振幅為1~5cm;

或所述第二對(duì)流傳質(zhì)的脈沖頻率為0.5~2Hz。

[0015]優(yōu)選的，所述洗滌有機(jī)相中鉭的濃度≤0.001g/L，pH為6~7;

所述洗滌水相中鉭的濃度為0.01~1g/L，酸度為0.001~0.05N。

[0016]本發(fā)明提供了一種鉭鈮濕法冶煉反鉭及有機(jī)相洗滌的方法，包括以下步驟：將第一重相和第一輕相進(jìn)行第一對(duì)流傳質(zhì)，得到反鉭液和反萃有機(jī)相;將所述反萃有機(jī)相作為第二輕相，以水作為第二重相，將所述第二重相和第二輕相進(jìn)行第二對(duì)流傳質(zhì)，得到洗滌有機(jī)相和洗滌水相;所述第一重相為所述洗滌水相，所述第一輕相為經(jīng)過(guò)鉭鈮萃取工序中萃取和反鈮的過(guò)程后得到的含鉭有機(jī)相;所述第一對(duì)流傳質(zhì)和第二對(duì)流傳質(zhì)均在振蕩的條件下進(jìn)行。本發(fā)明所述方法采用對(duì)流傳質(zhì)的方式具有很好的混合效果以及傳質(zhì)、傳熱特性。對(duì)流傳質(zhì)在振蕩條件下進(jìn)行可以強(qiáng)化傳遞，實(shí)現(xiàn)高效混相和精準(zhǔn)控制，可大大縮減鉭鈮濕法冶煉過(guò)程的用量水，提升反鉭液中鉭的含量，同時(shí)實(shí)現(xiàn)多級(jí)連續(xù)萃取的完全自動(dòng)化控制。具體的，與現(xiàn)有的混合澄清萃取技術(shù)相比，本發(fā)明的方法具有以下優(yōu)勢(shì)：

1)本發(fā)明所述方法在振蕩作用下，重相和輕相可實(shí)現(xiàn)充分接觸，強(qiáng)化了傳遞過(guò)程。與現(xiàn)有混合澄清萃取槽萃取技術(shù)相比，本發(fā)明所述方法可以大大提高兩相傳質(zhì)效率，使得在達(dá)到相同反鉭或洗滌效果的條件下，大大縮減了重相的使用量，換言之，本發(fā)明所述方法可以保證在兩相傳質(zhì)效率的前提下，盡可能的提高反鉭液中鉭的濃度，從而為后續(xù)流程創(chuàng)造更優(yōu)條件;

2)本發(fā)明所述方法具有更好的安全性和易操作性。

附圖說(shuō)明

[0017]圖1為本發(fā)明所述鉭鈮濕法冶煉反鉭及有機(jī)相洗滌的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

[0018]如圖1所示，本發(fā)明提供了一種鉭鈮濕法冶煉反鉭及有機(jī)相洗滌的方法，包括以下步驟：

將第一重相和第一輕相進(jìn)行第一對(duì)流傳質(zhì)，得到反鉭液和反萃有機(jī)相;

將所述反萃有機(jī)相作為第二輕相，以水作為第二重相，將所述第二重相和第二輕相進(jìn)行第二對(duì)流傳質(zhì)，得到洗滌有機(jī)相和洗滌水相;

所述第一重相為所述洗滌水相，所述第一輕相為經(jīng)過(guò)鉭鈮萃取工序中萃取和反鈮的過(guò)程后得到的含鉭有機(jī)相;

所述第一對(duì)流傳質(zhì)和第二對(duì)流傳質(zhì)均在振蕩或脈沖的條件下進(jìn)行。

[0019]本發(fā)明將第一重相和第一輕相進(jìn)行第一對(duì)流傳質(zhì)，得到反鉭液和反萃有機(jī)相;所述第一重相為所述洗滌水相，所述第一輕相為經(jīng)過(guò)鉭鈮萃取工序中萃取和反鈮的過(guò)程后得到的含鉭有機(jī)相。

[0020]在本發(fā)明中，所述第一重相的酸度優(yōu)選≤0.05N;所述第一重相的流量?jī)?yōu)選為10~90dm3/h，更優(yōu)選為20~80dm3/h，最優(yōu)選為30~60dm3/h。

[0021]在本發(fā)明中，所述第一輕相中鉭的濃度優(yōu)選為5~15g/L，更優(yōu)選為8~12g/L;所述第一輕相的酸度優(yōu)選為0.1~0.6N，更優(yōu)選為0.2~0.5N，最優(yōu)選為0.3~0.4N。在本發(fā)明中，所述第一輕相的流量?jī)?yōu)選為10~90dm3/h，更優(yōu)選為20~80dm3/h，最優(yōu)選為30~60dm3/h。在本發(fā)明中，所述第一重相和第一輕相的流量比值優(yōu)選為1：(1~8.01)，更優(yōu)選為1：(2~7)，最優(yōu)選為1：(3~6)。

[0022]在本發(fā)明中，所述第一對(duì)流傳質(zhì)優(yōu)選在振蕩條件下進(jìn)行，所述振蕩的頻率優(yōu)選為0.25~1.0Hz，更優(yōu)選為0.3~0.8Hz，最優(yōu)選為0.4~0.6Hz;振幅優(yōu)選為1~5cm，更優(yōu)選為2~4cm，最優(yōu)選為2.5~3.5cm。在本發(fā)明中，所述第一對(duì)流傳質(zhì)的脈沖頻率優(yōu)選為0.5~2Hz，更優(yōu)選為0.5~0.67Hz，最優(yōu)選為0.67Hz。

[0023]在本發(fā)明中，所述第一對(duì)流傳質(zhì)優(yōu)選在加熱的條件下進(jìn)行;所述加熱優(yōu)選采用循環(huán)水進(jìn)行加熱，所述循環(huán)水的溫度優(yōu)選為60~70℃，更優(yōu)選為62~68℃，最優(yōu)選為64~66℃;所述循環(huán)水的流量?jī)?yōu)選為60~120dm3/h，更優(yōu)選為70~110dm3/h，最優(yōu)選為80~100dm3/h。在本發(fā)明中，所述第一對(duì)流傳質(zhì)的過(guò)程為反鉭過(guò)程。

[0024]在本發(fā)明中，所述反鉭液中鉭的濃度優(yōu)選為4.5~90g/L，更優(yōu)選為10~80g/L，最優(yōu)選為30~60g/L;酸度優(yōu)選為0.05~1.0N，更優(yōu)選為0.2~0.8N，最優(yōu)選為0.4~0.6N;所述反萃有機(jī)相中鉭的濃度優(yōu)選為0.1~1g/L，更優(yōu)選為0.2~0.8g/L，最優(yōu)選為0.4~0.6g/L;酸度優(yōu)選為0.00001~0.05N，更優(yōu)選為0.01~0.04N，最優(yōu)選為0.02~0.03N。

[0025]得到反鉭液和反萃有機(jī)相后，本發(fā)明將所述反萃有機(jī)相作為第二輕相，以水作為第二重相，將所述第二重相和第二輕相進(jìn)行第二對(duì)流傳質(zhì)，得到洗滌有機(jī)相和洗滌水相。

[0026]在本發(fā)明中，所述水優(yōu)選為純水，所述純水優(yōu)選為經(jīng)過(guò)超純水機(jī)處理后的水。

[0027]在本發(fā)明中，所述第二重相的進(jìn)料流量?jī)?yōu)選為10~60dm3/h，更優(yōu)選為20~50dm3/h，最優(yōu)選為30~40dm3/h;所述第二輕相的進(jìn)料流量?jī)?yōu)選為10~60dm3/h，更優(yōu)選為20~50dm3/h，最優(yōu)選為30~40dm3/h。在本發(fā)明中，所述第二重相的流量與所述第二輕相的流量之比優(yōu)選為(5~1)：1，更優(yōu)選為(4~2)：1，最優(yōu)選為(3.5~2.5)：1。

[0028]在本發(fā)明中，所述第二對(duì)流傳質(zhì)在振蕩條件下進(jìn)行，所述振蕩的頻率優(yōu)選為0.25~1.0Hz，更優(yōu)選為0.3~0.8Hz，最優(yōu)選為0.4~0.6Hz;振幅優(yōu)選為1~5cm，更優(yōu)選為2~4cm，最優(yōu)選為2.5~3.5cm。

[0029]在本發(fā)明中，所述第二對(duì)流傳質(zhì)優(yōu)選在加熱的條件下進(jìn)行;所述加熱采用循環(huán)水進(jìn)行加熱，所述循環(huán)水的溫度獨(dú)立的優(yōu)選為60~70℃，更優(yōu)選為62~68℃，最優(yōu)選為64~66℃;所述循環(huán)水的流量獨(dú)立的優(yōu)選為60~120dm3/h，更優(yōu)選為70~110dm3/h，最優(yōu)選為80~100dm3/h。在本發(fā)明中，所述循環(huán)水的溫度優(yōu)選通過(guò)內(nèi)設(shè)溫控系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)控。在本發(fā)明中，所述第二對(duì)流傳質(zhì)的過(guò)程為有機(jī)相洗滌過(guò)程。在本發(fā)明中，所述洗滌有機(jī)相中鉭的濃度優(yōu)選≤0.001g/L，pH優(yōu)選為6~7;所述洗滌水相中鉭的濃度優(yōu)選為0.01~1g/L，酸度優(yōu)選為0.001~0.05N。在本發(fā)明中，所述第二對(duì)流傳質(zhì)的脈沖頻率優(yōu)選為0.5~2Hz，更優(yōu)選為0.5~1.33Hz，最優(yōu)選為1.33Hz。

[0030]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的鉭鈮濕法冶煉反鉭及有機(jī)相洗滌的方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明，但是不能把它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

[0031]實(shí)施例1~3和對(duì)比例1中的反鉭率(α，%)的計(jì)算公式如下：

[0032]其中，C1為反萃有機(jī)相中鉭濃度穩(wěn)定時(shí)的鉭濃度(即實(shí)施例1~3中第二輕相中的鉭濃度或?qū)Ρ壤?中反鉭后有機(jī)相中的鉭濃度，g/L)，C2為含鉭有機(jī)相中鉭的濃度(即實(shí)施例1~3中第一輕相中的鉭濃度或?qū)Ρ壤?中負(fù)載有鉭的仲辛醇中的鉭濃度，g/L)。

[0033]實(shí)施例1

將第一重相(洗滌水相，酸度為0.05N，鉭的濃度為0.6g/L，流量為20.1dm3/h)和第一輕相(經(jīng)過(guò)鉭鈮萃取工序中萃取和反鈮的過(guò)程后得到的含鉭有機(jī)相，酸度為0.15N，鉭的濃度為7.3g/L，流量為55.4dm3/h，所述第一重相和第一輕相的流量之比為1:3.8)進(jìn)行第一對(duì)流傳質(zhì)(脈沖頻率為1.33Hz，采用循環(huán)水加熱，所述循環(huán)水的流量為120dm3/h，循環(huán)水的溫度為60℃);在所述第一對(duì)流傳質(zhì)過(guò)程中實(shí)時(shí)檢測(cè)所述反鉭液和反萃有機(jī)相中的鉭濃度(其中表1為不同反應(yīng)時(shí)間下反鉭液和反萃有機(jī)相中鉭濃度及酸度)，當(dāng)所述反鉭液和反萃有機(jī)相中的鉭濃度穩(wěn)定時(shí)，即可認(rèn)為達(dá)到傳質(zhì)平衡，此時(shí)，輕相出液即為合格的反萃有機(jī)相，重相出液即為合格的反鉭液(鉭的濃度為29.8g/L，反鉭率為93.2%，酸洗率為66.7%)。

[0034]將第二重相(純水，流量為27.7dm3/h)和第二輕相(所述反萃有機(jī)相，酸度為0.05N，鉭濃度為0.5g/L，流量為25.4dm3/h，所述第二重相和第二輕相的流量之比為1.1:1)進(jìn)行第二對(duì)流傳質(zhì)(脈沖頻率為1.33Hz，采用循環(huán)水加熱，所述循環(huán)水的流量為100dm3/h，循環(huán)水的溫度為65℃);在所述第二對(duì)流傳質(zhì)過(guò)程中，實(shí)時(shí)檢測(cè)所述洗滌有機(jī)相和洗滌水相中的鉭濃度(其中表1為不同反應(yīng)時(shí)間下洗滌有機(jī)相和洗滌水相中鉭濃度及酸度)，結(jié)果表明，鉭洗滌率達(dá)99.8%，洗滌有機(jī)相近中性(pH≈6.7)，洗滌有機(jī)相和洗滌水相分相良好。

[0036]實(shí)施例2

將第一重相(洗滌水相，酸度為0.05N，鉭的濃度為0.3g/L，流量為14.0dm3/h)和第一輕相(經(jīng)過(guò)鉭鈮萃取工序中萃取和反鈮的過(guò)程后得到的含鉭有機(jī)相，酸度為0.15N，鉭的濃度為13g/L，流量為55.4dm3/h，所述第一重相和第一輕相的流量之比為1:5.0)進(jìn)行第一對(duì)流傳質(zhì)(振蕩頻率為0.67Hz，振幅為2cm，采用循環(huán)水加熱，所述循環(huán)水的流量為120dm3/h，循環(huán)水的溫度為70℃);在所述第一對(duì)流傳質(zhì)過(guò)程中實(shí)時(shí)檢測(cè)所述反鉭液和反萃有機(jī)相中的鉭濃度(其中表2為不同反應(yīng)時(shí)間下反鉭液和反萃有機(jī)相中鉭濃度及酸度)，當(dāng)所述反鉭液和反萃有機(jī)相中的鉭濃度穩(wěn)定時(shí)，即可認(rèn)為達(dá)到傳質(zhì)平衡，此時(shí)，輕相出液即為合格的反萃有機(jī)相，重相出液即為合格的反鉭液(鉭的濃度為55.5g/L，反鉭率為95.4%，酸洗率為66.7%)。

[0037]將第二重相(純水，流量為43.7dm3/h)和第二輕相(所述反萃有機(jī)相，酸度為0.05N，鉭濃度為0.6g/L，流量為25.4dm3/h，所述第二重相和第二輕相的流量之比為1.7:1)進(jìn)行第二對(duì)流傳質(zhì)(振蕩頻率為0.67Hz，振幅為2cm，采用循環(huán)水加熱，所述循環(huán)水的流量為120dm3/h，循環(huán)水的溫度為65℃);在所述第二對(duì)流傳質(zhì)過(guò)程中，實(shí)時(shí)檢測(cè)所述洗滌有機(jī)相和洗滌水相中的鉭濃度(其中表2為不同反應(yīng)時(shí)間下洗滌有機(jī)相和洗滌水相中鉭濃度及酸度)，結(jié)果表明，鉭洗滌率達(dá)99.8%，洗滌有機(jī)相近中性(pH≈6.7)，洗滌有機(jī)相和洗滌水相分相良好。

[0039]實(shí)施例3

將第一重相(洗滌水相，酸度為0.05N，鉭的濃度為0.2g/L，流量為10.1dm3/h)和第一輕相(經(jīng)過(guò)鉭鈮萃取工序中萃取和反鈮的過(guò)程后得到的含鉭有機(jī)相，酸度為0.23N，鉭的濃度為6.9g/L，流量為80.9dm3/h，所述第一重相和第一輕相的流量之比為1:8.01)進(jìn)行第一對(duì)流傳質(zhì)(振蕩頻率為0.67Hz，振幅為2cm，采用循環(huán)水加熱，所述循環(huán)水的流量為120dm3/h，循環(huán)水的溫度為65℃);在所述第一對(duì)流傳質(zhì)過(guò)程中實(shí)時(shí)檢測(cè)所述反鉭液和反萃有機(jī)相中的鉭濃度(其中表3為不同反應(yīng)時(shí)間下反鉭液和反萃有機(jī)相中鉭濃度及酸度)，當(dāng)所述反鉭液和反萃有機(jī)相中的鉭濃度穩(wěn)定時(shí)，即可認(rèn)為達(dá)到傳質(zhì)平衡，此時(shí)，輕相出液即為合格的反萃有機(jī)相，重相出液即為合格的反鉭液(鉭的濃度為53.3g/L，反鉭率為97.1%，酸洗率為72.2%)。

[0040]將第二重相(純水，流量為27.7dm3/h)和第二輕相(所述反萃有機(jī)相，酸度為0.05N，鉭濃度為0.2g/L，流量為25.4dm3/h，所述第二重相和第二輕相的流量之比為1.1:1)進(jìn)行第二對(duì)流傳質(zhì)(振蕩頻率為0.67Hz，振幅為2cm，采用循環(huán)水加熱，所述循環(huán)水的流量為120dm3/h，循環(huán)水的溫度為70℃);在所述第二對(duì)流傳質(zhì)過(guò)程中，實(shí)時(shí)檢測(cè)所述洗滌有機(jī)相和洗滌水相中的鉭濃度(其中表3為不同反應(yīng)時(shí)間下洗滌有機(jī)相和洗滌水相中鉭濃度及酸度)，結(jié)果表明，鉭洗滌率達(dá)99.5%，洗滌有機(jī)相近中性(pH≈6.7)，洗滌有機(jī)相和洗滌水相分相良好。

[0042]對(duì)比例1

為了與實(shí)施例3形成對(duì)比，本對(duì)比例采用傳統(tǒng)方式(混合澄清槽)進(jìn)行反鉭和洗滌試驗(yàn)：

反鉭過(guò)程：

將洗滌水相(重相)從頂部加入到混合澄清槽，所述混合澄清槽的混合室體積為100L，澄清室體積為400L，級(jí)數(shù)為20級(jí)，攪拌槳轉(zhuǎn)速為800r/min;所述洗滌水相的酸度為0.05N，溫度為60℃;待重相體積占槽體積的1/9時(shí)停止;

將負(fù)載有機(jī)相(輕相)從一側(cè)加入到混合澄清槽，所述負(fù)載有機(jī)相(輕相)來(lái)自于前端反鈮后有機(jī)相，為負(fù)載有鉭的仲辛醇，其負(fù)載鉭的濃度為6.9g/L，酸度為0.23N，溫度為60℃;待輕相從萃取槽溢流口流出時(shí)，調(diào)節(jié)輕相進(jìn)料流量泵流量為57.7dm3/h同時(shí)調(diào)節(jié)重相進(jìn)料流量泵流量為9.7dm3/h并穩(wěn)定，此時(shí)重相流量與輕相流量的比值為1/8;

打開(kāi)萃取槽重相出口流量閥，使澄清室相界面位置保持穩(wěn)定;

實(shí)時(shí)檢測(cè)輕相和重相流出液中的鉭濃度和酸度，流出液中鉭濃度和酸度穩(wěn)定時(shí)，即可認(rèn)為槽內(nèi)兩相傳質(zhì)達(dá)到平衡，反應(yīng)時(shí)間下輕相和重相流出液中鉭濃度及酸度的參數(shù)見(jiàn)表4。結(jié)果表明，反鉭液中鉭的平衡濃度達(dá)37.3g/L，反鉭率達(dá)76.8%，酸洗率達(dá)56.5%，反鉭有機(jī)和反鉭液分相良好。

[0043]洗滌過(guò)程：

將純水(重相)從頂部加入到混合澄清槽，所述混合澄清槽的混合室體積為100L，澄清室體積為400L，級(jí)數(shù)為10級(jí)，攪拌槳轉(zhuǎn)速為800r/min;所述純水溫度為60℃;待重相體積占槽體積的4/5時(shí)停止;

將反鉭有機(jī)相(輕相)從一側(cè)加入到混合澄清槽，所述反鉭有機(jī)相(輕相)來(lái)自于前端反鉭后有機(jī)相，其負(fù)載鉭的濃度為1.6g/L，酸度為0.1N，溫度為60℃;待輕相從萃取槽溢流口流出時(shí)，調(diào)節(jié)輕相進(jìn)料流量泵流量為10.2dm3/h同時(shí)調(diào)節(jié)重相進(jìn)料流量泵流量為49.6dm3/h并穩(wěn)定，此時(shí)重相流量與輕相流量的比值為4.8/1;

打開(kāi)萃取槽重相出口流量閥，使澄清室相界面位置保持穩(wěn)定;

實(shí)時(shí)檢測(cè)輕相和重相流出液中的鉭濃度和酸度，流出液中鉭濃度和酸度穩(wěn)定時(shí)，即可認(rèn)為槽內(nèi)兩相傳質(zhì)達(dá)到平衡，反應(yīng)時(shí)間下輕相和重相流出液中鉭濃度及酸度的參數(shù)見(jiàn)表4。結(jié)果表明，鉭洗滌率達(dá)99.3%，洗滌有機(jī)相近中性(pH≈6.3)，洗滌有機(jī)與有機(jī)洗水分相良好。

[0045]綜合比較實(shí)施例3和對(duì)比例1可知，在相同條件下，采用本技術(shù)的反鉭效率相比于傳統(tǒng)萃取要提高26%以上，相應(yīng)的獲得了鉭濃度更高的反鉭液。

[0046]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方法，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

說(shuō)明書(shū)附圖(1)