權(quán)利要求

1.從鈾鉬萃取第三相濾渣中綜合回收鈾鉬的方法，其特征在于，包括以下步驟：1）將鈾鉬萃取第三相濾渣用硫酸溶液攪拌浸出，浸出液固比為2:1—5:1，過(guò)濾得到含鈾鉬浸出液；2）將步驟1）得到的浸出液在分液漏斗里靜置，待分相完全后，分液得到有機(jī)相和水相；3）將步驟2）得到的水相返回萃取階段回收鈾和鉬，步驟2）得到的有機(jī)相返回反萃階段回收，過(guò)濾得到的濾渣經(jīng)堿中和后堆存； 所述硫酸溶液濃度為0.5mol/L-2 mol/L。2.如權(quán)利要求1所述的從鈾鉬萃取第三相濾渣綜合回收鈾鉬的方法，其特征在于，浸出溫度在50℃-80℃。

說(shuō)明書(shū)

從鈾鉬萃取第三相濾渣中綜合回收鈾鉬的方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從鈾鉬萃取第三相濾渣中綜合回收鈾鉬的方法，屬于濕法冶金和二次資源綜合回收領(lǐng)域。

背景技術(shù)

我國(guó)火山巖型鈾礦主要類(lèi)型為單鈾型、鈾鉬型、鈾鉬金銀型和鈾磷型，隨著核電發(fā)展，鈾的需求量將不斷增加，所需要的鈾除從單一鈾礦中提取外，主要從鈾鉬礦石中提取。從鈾鉬共生礦中綜合回收鈾、鉬，可提高礦石經(jīng)濟(jì)效益。氧壓酸浸是處理鈾鉬礦的一種主要方法(CN201811554954.1)，但氧壓浸出液中含有鐵、鋁及硅等雜質(zhì)，在萃取過(guò)程中容易出現(xiàn)第三相。

鈾萃取工藝過(guò)程中的第三相是一種由固體、有機(jī)相和水相組成的混合物。萃取過(guò)程中產(chǎn)生的三相絮凝物大量積累而不及時(shí)清理時(shí)，則會(huì)阻礙萃取分相、降低鈾的傳遞量、影響鈾的質(zhì)量、增加有機(jī)相的損耗，嚴(yán)重時(shí)會(huì)影響萃取工藝的正常運(yùn)行。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利CN111074085A公布了一種鈾萃取工藝產(chǎn)生的三相絮凝物回收處理方法及裝置，以陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺作為絮凝劑、活性粘土作為助濾劑，通過(guò)板框壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離。然而，鈾鉬萃取第三相濾渣中仍含有較高含量的鈾和鉬，并且吸附少量萃取有機(jī)相，大量堆存，不僅具有環(huán)境危害，對(duì)其中的鈾和鉬也是一種資源浪費(fèi)。目前，鮮有關(guān)于鈾鉬萃取第三相濾渣的無(wú)害化處置和有價(jià)組分綜合利用方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種從鈾鉬萃取第三相濾渣中綜合回收鈾鉬的方法，實(shí)現(xiàn)鈾鉬萃取第三相濾渣無(wú)害化處置和鈾鉬有價(jià)組分綜合回收。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

所述從鈾鉬萃取第三相濾渣中綜合回收鈾鉬的方法包括以下步驟：

1)將鈾鉬萃取第三相濾渣用硫酸溶液攪拌浸出，浸出液固比為2:1—5:1，過(guò)濾得到含鈾鉬浸出液和濾渣；

2)將步驟1)得到的浸出液在分液漏斗里靜置，待分相完全后，分液得到有機(jī)相和水相；

3)步驟2)得到的水相返回萃取段以回收鈾和鉬，步驟2)得到的有機(jī)相返回反萃段回收；

4)步驟1)過(guò)濾得到的濾渣經(jīng)堿中和后堆存。

所述鈾鉬萃取第三相濾渣，其中主要有價(jià)組分為MoO 3、U 3O 8，含量分別為19.6％和2.54％。SiO 2含量為24.6％，是造成萃取第三相的主要物質(zhì)成分，也是萃取第三相濾渣的主要物質(zhì)成分。

優(yōu)選方案：所述硫酸溶液濃度為0.5mol/L-2mol/L。

所述浸出溫度為50-80℃。

所述浸出時(shí)間為0.5-1小時(shí)。

優(yōu)選方案：鈾鉬萃取第三相濾渣浸出體系冷卻到室溫后過(guò)濾，用1倍于鈾鉬萃取第三相濾渣質(zhì)量的自來(lái)水洗滌，洗水補(bǔ)充一定量的硫酸后用于鈾鉬萃取第三相濾渣浸出。

本發(fā)明原理：

利用鈾和鉬可溶于硫酸溶液而SiO 2在較低硫酸濃度下溶解性不佳的性質(zhì)，通過(guò)硫酸溶液浸出，實(shí)現(xiàn)鈾鉬萃取體系第三相濾渣中鈾和鉬的提取。利用有機(jī)相在酸性條件下在水中溶解度低的性質(zhì)，鈾鉬萃取體系第三相濾渣中夾雜的萃取有機(jī)相漂浮在浸出液上層，經(jīng)過(guò)濾分相得到回收。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明采用酸浸-萃取分離工藝，使含鈾和鉬的浸出液直接進(jìn)入萃取分離工藝進(jìn)行綜合回收，并且回收了鈾鉬萃取第三相濾渣的萃取有機(jī)相，濾渣中鈾含量降低到0.1％以下，降低了尾渣堆存帶來(lái)的環(huán)境危害，且最終尾渣量?jī)H為原鈾鉬萃取第三相濾渣的30％左右，減少了尾渣堆存量。在優(yōu)選方案中，鈾鉬萃取第三相濾渣中的SiO 2浸出率控制在30％以下，減少浸出液在返回萃取系統(tǒng)中因SiO 2累計(jì)帶來(lái)的第三相問(wèn)題。本發(fā)明提供了有效綜合回收鈾鉬萃取第三相濾渣中鈾鉬和萃取有機(jī)相方法，與萃取工藝結(jié)合緊密，具有操作簡(jiǎn)單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，提高了鈾鉬的綜合利用水平，減小了因鈾鉬萃取第三相濾渣帶來(lái)的環(huán)境污染隱患和資源浪費(fèi)問(wèn)題，具有廣泛應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明從鈾鉬萃取第三相濾渣中綜合回收鈾鉬工藝流程示意圖。

圖2為本發(fā)明浸出液酸度對(duì)鈾、鉬、硅浸出率影響曲線圖。

圖3為本發(fā)明浸出溫度度對(duì)鈾、鉬、硅浸出率影響曲線圖。

具體實(shí)施方式

為對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更好地說(shuō)明，舉實(shí)施例如下：以下沒(méi)有特別說(shuō)明，均指質(zhì)量百分含量。

實(shí)施例1

1)硫酸溶液浸出鈾鉬萃取第三相濾渣中鈾和鉬：按照液固比2：1將500克鈾鉬萃取第三相濾渣與1000毫升1mol/L濃度的硫酸溶液在60℃下攪拌浸出1小時(shí)。

2)自然冷卻至室溫后過(guò)濾，收集濾液，濾渣用200ml自來(lái)水洗滌。鈾和鉬的浸出率分別為97.2％和86.5％，SiO 2浸出率為27.6％，浸出渣質(zhì)量為162.5克，浸出渣中SiO 2浸含量為55.6％。

3)將步驟2得到的浸出液在分液漏斗里靜置，待分相完全后，分液得到有機(jī)相和水相。有機(jī)相體積為5.5ml。

4)浸出液分相得到的水相中鈾濃度為1.23％，鉬濃度為8.5％。

5)洗水補(bǔ)充硫酸后用于下一次浸出。

6)浸出渣用10％氫氧化鈣溶液中和至pH值8.0-9.0之間。尾渣量173.4克，尾渣中U 3O 8含量為0.08％。

實(shí)施例2

1)硫酸溶液浸出鈾鉬萃取第三相濾渣中鈾和鉬：按照液固比3：1將500克鈾鉬萃取體系第三相濾渣與1500毫升0.5mol/L濃度的硫酸溶液在80℃下攪拌浸出0.5小時(shí)。

2)自然冷卻至室溫后過(guò)濾，收集濾液，濾渣用200ml自來(lái)水洗滌。鈾和鉬的浸出率分別為96.8％和85.2％，SiO 2浸出率為24.4％，浸出渣質(zhì)量為143.6克，浸出渣中SiO 2浸含量為64.7％。

3)將步驟2得到的浸出液在分液漏斗里靜置1時(shí)，待分相完全后，分液得到有機(jī)相和水相。有機(jī)相體積為5.2ml。

4)浸出液中鈾濃度為0.82％，鉬濃度為5.57％。

5)洗水補(bǔ)充硫酸后用于下一次浸出。

6)浸出渣用10％氫氧化鈣溶液中和至pH值8.0-9.0之間。尾渣量168.6克，尾渣中U 3O 8含量為0.09％。

實(shí)施例3

1)硫酸溶液浸出鈾鉬萃取第三相濾渣中鈾和鉬：按照液固比5：1將500克鈾鉬萃取第三相濾渣與2500毫升1mol/L濃度的硫酸溶液在50℃下攪拌浸出1小時(shí)。

2)自然冷卻至室溫后過(guò)濾，收集濾液，濾渣用200ml自來(lái)水洗滌。鈾和鉬的浸出率分別為97.8％和87.6％，SiO 2浸出率為29.2％，浸出渣質(zhì)量為137.1克，浸出渣中SiO 2浸含量為63.5％。

3)將步驟2得到的浸出液在分液漏斗里靜置1時(shí)，待分相完全后，分液得到有機(jī)相和水相。有機(jī)相體積為4.9ml。

4)浸出液中鈾濃度為0.50％，鉬濃度為3.43％。

5)洗水補(bǔ)充硫酸后用于下一次浸出。

6)浸出渣用10％氫氧化鈣溶液中和至pH值8.0-9.0之間。尾渣量165.1克，尾渣中U 3O 8含量為0.08％。

實(shí)施例4

1)硫酸溶液浸出鈾鉬萃取第三相濾渣中鈾和鉬：按照液固比2：1將500克鈾鉬萃取體系第三相濾渣與1000毫升2mol/L濃度的硫酸溶液在50℃下攪拌浸出1小時(shí)。

2)自然冷卻至室溫后過(guò)濾，收集濾液，濾渣用200ml自來(lái)水洗滌。鈾和鉬的浸出率分別為98.4％和86.2％，SiO 2浸出率為29.6％，浸出渣質(zhì)量為142.4克，浸出渣中SiO 2浸含量為60.8％。

3)將步驟2得到的浸出液在分液漏斗里靜置1時(shí)，待分相完全后，分液得到有機(jī)相和水相。有機(jī)相體積為5.1ml。

4)浸出液中鈾濃度為1.25％，鉬濃度為8.44％。

5)洗水補(bǔ)充硫酸后用于下一次浸出。

6)浸出渣用10％氫氧化鈣溶液中和至pH值8.0-9.0之間。尾渣量167.2克，尾渣中U 3O 8含量為0.08％。