一種重稀土TmYbLu富集物萃取分離工藝，屬于溶劑萃取分離稀土工藝技術(shù)。本發(fā)明工藝為：重稀土TmYbLu富集物料液首先進(jìn)入預(yù)分萃取段，出口水相是TmYb，預(yù)分萃取段的負(fù)載TmYbLu出口有機相流入TmYb/YbLu預(yù)分萃取分離工藝。預(yù)分萃取段和TmYb/YbLu預(yù)分萃取分離工藝共同構(gòu)成為粗分離的預(yù)分工藝。以預(yù)分萃取段的含TmYb出口水相，和TmYb/YbLu預(yù)分萃取分離工藝的含Tm富Yb出口水相及其負(fù)載YbLu出口有機相，共同作為細(xì)分工藝高純Tm/高純Yb/高純Lu高純?nèi)隹诠に嚨脑稀８呒內(nèi)隹诠に嚹軌颢@得高純Tm、高純Yb和高純Lu產(chǎn)品。本發(fā)明與傳統(tǒng)分離工藝相比，減少了所用萃取槽總?cè)莘e和萃取劑及稀土金屬存槽量，減少化工材料酸堿消耗及廢水排放，利于綠色環(huán)保，工業(yè)上該工藝的生產(chǎn)控制性能更好，具有顯著進(jìn)步。