一種噴霧合成金屬氧化物空心球粉體及其前驅(qū)體的方法，屬于無機功能材料技術領域。將金屬含氧酸鹽的水溶液置于超聲波霧化器中，將其霧化后所產(chǎn)生的氣溶膠，通過載氣噴入醇溶液中。室溫下，以此醇溶液作為沉淀劑，并攪拌，控制醇與水的質(zhì)量比高于9：1，得到懸濁液物料。再將此物料經(jīng)抽濾、洗滌、干燥，即獲得中空球形前驅(qū)體粉體。最后，將前驅(qū)體干粉通過合適條件的煅燒，即可得到相應的金屬氧化物空心球粉體。該法解決了傳統(tǒng)微納米空心球高耗能，分離難，成本高，工業(yè)放大受限等問題。整個制備過程簡單，工藝條件易于控制，可規(guī)模化生產(chǎn)，物料利用率高，無廢物排放。本發(fā)明為無模板法低成本制備氧化物空心球提供了新思路，具有顯著的應用前景。