本發(fā)明公開了一種黑磷烯量子點(diǎn)-石墨烯納米片三維復(fù)合材料的制備方法，首先將剪切粉碎法制備的黑磷烯量子點(diǎn)乙醇溶液加入到含有氧化石墨烯納米片的乙醇溶液中，采用機(jī)械攪拌的方法使得黑磷烯量子點(diǎn)吸附到氧化石墨烯納米片的表面；然后將溶液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到充滿乙醇的塊狀膠體復(fù)合材料；將塊狀膠體復(fù)合材料從高壓反應(yīng)釜中取出后，完全浸入去離子水中，使得塊狀膠體復(fù)合材料內(nèi)部的乙醇和水相互交換，最終形成充滿水的塊狀膠體復(fù)合材料；將塊狀膠體取出后進(jìn)行冷凍干燥，即可得到所需材料。本發(fā)明方法制備的材料在有毒有害物質(zhì)檢測(cè)、微電子傳感器件方面具有潛在應(yīng)用前景。