本發(fā)明公開了一種三維自支撐的Cu₃PNW@CoFeP復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將銅泡沫依次用鹽酸、去離子水和酒精進(jìn)行超聲清洗；(2)將步驟(1)清洗過的銅泡沫放入NaOH和硫代硫酸鈉中進(jìn)行氧化處理；(3)將步驟(2)中得到的氫氧化銅納米線陣列裁剪為工作電極，在硫酸亞鐵和硝酸鈷混合溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積，得到氫氧化銅納米線的復(fù)合材料；(4)將氫氧化銅納米線的復(fù)合材料和次磷酸鈉磷化處理，即得復(fù)合材料。本發(fā)明的三維自支撐的Cu₃PNW@CoFeP復(fù)合材料的制備方法通過金屬離子摻雜的協(xié)同效應(yīng)和納米片與納米線間活性部位的協(xié)同效應(yīng)使其成為一種潛在的電催化全解水催化劑。