一種三維球狀導(dǎo)電石墨烯/Co_1?xS復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明涉及石墨烯復(fù)合材料的制備方法。它是要解決現(xiàn)有的三維球狀石墨烯復(fù)合材料的制備方法復(fù)雜、成本高的技術(shù)問(wèn)題。本方法：以石墨薄片制備氧化石墨烯分散液，再球磨處理；然后向氧化石墨烯分散液中加入CoCl₂·6H₂O，分散均勻并調(diào)節(jié)pH值后，再加入Na₂S·9H₂O，分散均勻；最后將混合液進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到三維球狀導(dǎo)電石墨烯/Co_1?xS復(fù)合材料。將該材料冷凍干燥制成儲(chǔ)氫合金電極，其最大儲(chǔ)氫容量達(dá)2.14wt％，在循環(huán)50次后，儲(chǔ)氫能力仍保持在76％以上。同時(shí)在1000mA/g的放電電流密度條件下，其放電能力保持在64％以上。可用于儲(chǔ)氫電池領(lǐng)域。