本發(fā)明公開了一種FeNi/NiFe₂O₄@NC復(fù)合材料，所述復(fù)合材料FeNi/NiFe₂O₄@NC為多孔海綿狀，包含以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的元素：C：70～73wt％，N：3～4wt％，F(xiàn)e：10～12wt％，Ni：12～13wt％，其余為O。本發(fā)明公開了一種FeNi/NiFe₂O₄@NC復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明公開了FeNi/NiFe₂O₄@NC復(fù)合材料作為電催化劑在燃料電池陰極氧還原反應(yīng)中的應(yīng)用。本發(fā)明復(fù)合材料穩(wěn)定性好，F(xiàn)eNi合金與氮摻雜碳層具有協(xié)同作用，具有良好的氧還原反應(yīng)電催化性能；制備方法簡單方便，易于控制，形貌尺寸均勻，分散性好，能夠成功獲得形貌良好的FeNi雙金屬金屬有機(jī)框架。