一種C/C-SiC-MoSi2陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，將碳化硅粉體、二硅化鉬粉體分散于異丙醇中后超聲震蕩、攪拌得懸浮液A、懸浮液B；將低密度碳纖維立體織物采用水熱滲透葡萄糖的方式提升密度，然后放置于玻璃砂芯抽濾裝置中，將懸浮液A、B先后倒入抽濾平底漏斗，使得懸浮液全部透過C/C復(fù)合材料。在進(jìn)行均相水熱反應(yīng)直至1.2～1.5g/cm3，最后經(jīng)過熱處理，得到C/C-SiC-MoSi2陶瓷基復(fù)合材料。本發(fā)明制備的復(fù)合材料密度適中，結(jié)構(gòu)致密，C/C與SiC界面，SiC與MoSi2界面以及C/C與MoSi2界面結(jié)合良好。本發(fā)明原料容易獲得，制備工藝簡單，操作簡便，成本低，環(huán)境友好無污染。