本發(fā)明公開了一種黑磷烯-石墨烯復合材料空心微球的制備方法，首先將黑磷烯納米片或者黑磷烯量子點分散液加入到氧化石墨烯納米片分散液中，采用機械攪拌的方法使得黑磷烯和氧化石墨烯兩者混合；然后通過噴霧法將黑磷烯和氧化石墨烯混合分散液噴入到液氦中迅速冷凍為微球，接著將所得到的黑磷烯和氧化石墨烯復合材料冷凍微球置于冷凍干燥機中冷凍干燥，得到黑磷烯和氧化石墨烯復合材料空心微球；最后在氮氣或氬氣保護下將氧化石墨烯高溫還原為石墨烯，最終得到黑磷烯和石墨烯復合材料空心微球。本發(fā)明制備的黑磷烯和石墨烯復合材料空心微球在鋰離子電池、超級電容器、傳感器、過濾凈化等領域具有潛在應用前景。