一種SiC改性C/C-MoSi2復合材料的制備方法，將二硅化鉬、SiC粉體分散于去離子水中，得到混合物，將混合物攪拌均勻后得到懸浮液；將懸浮液與C/C試樣一同加入到水熱反應釜內(nèi)襯中，并加入無水乙醇后，于160～220℃進行水熱反應8～12h，水熱反應結(jié)束后取出C/C試樣并重復至MoSi2及SiC粉體滲透進入C/C試樣內(nèi)部；并采用等溫化學氣相滲透致密化，2500℃石墨化后得到SiC改性C/C-MoSi2復合材料。本發(fā)明制備的SiC改性C/C-MoSi2復合材料密度適中，結(jié)構(gòu)致密，界面結(jié)合良好，抗燒蝕性能良好。本發(fā)明原料容易獲得，制備工藝簡單，操作簡便，成本低，環(huán)境友好無污染。