本發(fā)明屬于析氫電催化技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種高性能、低成本、資源豐富而又具有優(yōu)異析氫催化性能的核?殼CoS2@NG納米復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明制備方法包括以下步驟：將CoS2的生長(zhǎng)溶液通過水熱法得到核?殼CoS2納米顆粒；再與APS混合于溶劑中，攪拌，得到APS?修飾的核?殼CoS2納米顆粒；將其置于氮摻雜氧化石墨烯前驅(qū)體溶液，水熱法得到復(fù)合材料；所述前驅(qū)體溶液由包括以下組分組成：氧化石墨烯，氨水和氫氧化鈉。本發(fā)明的復(fù)合材料具有良好的機(jī)械柔韌性、優(yōu)異的電催化性能、析氫催化活性和穩(wěn)定性，表現(xiàn)為低起始電位，低過電勢(shì)和高的循環(huán)穩(wěn)定性，可應(yīng)用于析氫電催化領(lǐng)域中，為目前析氫電催化問題提供解決方法。