本發(fā)明提供一種碳顆粒插層的磷化鈷納米片復合材料的制備方法。通過控制合成條件，首先制備出二維氫氧化鈷納米片，然后將該納米片與親水性處理的碳顆粒在水中混合均勻，得到碳顆粒插層的氫氧化鈷納米片復合材料，該復合材料在管式爐中惰性氣體保護下升溫進行磷化處理，最終得到碳顆粒插層的磷化鈷納米片復合材料。得益于碳顆粒在二維片層之間起到的支撐作用，減弱了二維材料的堆疊問題，暴露更多與電解液接觸的催化活性位點，使得材料具有更高的降解尿素及析氫的催化活性。該制備方法具有設備簡單、易于實現(xiàn)控制、工藝重復性好、產(chǎn)品質量穩(wěn)定等優(yōu)點，具有廣闊的應用前景。