本發(fā)明涉及一種用于電催化合成氨的Bi?MoS₂納米復(fù)合材料的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域；所述Bi?MoS₂納米復(fù)合材料以二硫化鉬為基底，鉍納米晶體復(fù)合在二硫化鉬基底上；以二硫化鉬為基底，通過水熱反應(yīng)將鉍納米晶體與二硫化鉬納米片進(jìn)行復(fù)合。本發(fā)明的制備過程簡單可行，成本低廉且對環(huán)境友好，在不利用貴金屬的條件下能夠表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)活性，氨產(chǎn)率可達(dá)～15μg h^?1mg^?1_cat，法拉第效率可達(dá)～25％。