用于制備層狀金屬納米復(fù)合材料的方法和一種層狀金屬納米復(fù)合材料。所述方法包含混合鎂鹽和鋁鹽，以形成Mg²⁺/Al³⁺溶液。Mg/Al的摩爾比介于0.5:1到6:1之間。然后向所述Mg²⁺/Al³⁺溶液中加入類金剛石化合物，以形成反應(yīng)物混合物。所述類金剛石化合物具有至少一個(gè)羧酸部分。在反應(yīng)溫度下加熱所述反應(yīng)物混合物，持續(xù)一定反應(yīng)時(shí)間，以形成Mg/Al?類金剛石插層的層狀雙氫氧化物。在還原氣氛下在分解溫度下，將所述Mg/Al?類金剛石插層的層狀雙氫氧化物熱分解，持續(xù)一定分解時(shí)間，以形成所述層狀金屬納米復(fù)合材料。