本發(fā)明屬于催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種析氫反應(yīng)催化劑納米片層-石墨烯三維復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明通過溶劑熱的方法將析氫反應(yīng)催化劑納米片層與石墨烯片組裝形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，用于提高析氫反應(yīng)催化劑納米片層的電子傳導(dǎo)效率，促進催化劑納米片層與電解液及電極的接觸而提高其催化效率；此外，使用混合溶劑熱的方法能增大催化劑的比表面積和催化活性位點，并最終提高催化劑的催化活性。本發(fā)明操作過程方便，制備條件簡單，生產(chǎn)成本較低，易于批量化生產(chǎn)；具有廣闊的工業(yè)化應(yīng)用前景。