一種鐵/錳氧化物摻雜石墨烯復合材料的制備方法，首先通過溶劑熱法合成不同尺寸Fe3O4納米微球修飾的磁性石墨烯復合材料和鐵酸錳修飾石墨烯復合材料，然后以磁性石墨烯復合材料為基底，硫酸錳為還原劑，高錳酸鉀為氧化劑，通過氧化還原反應，合成二氧化錳/四氧化三鐵修飾石墨烯的復合材料。本發(fā)明的優(yōu)點：該鐵/錳氧化物摻雜石墨烯復合材料制備方法，工藝合理、易于實施；制備的鐵/錳氧化物摻雜石墨烯復合材料用于電化學檢測分析時具有良好的化學穩(wěn)定性和電化學活性；該制備方法集石墨烯與鐵/錳氧化物特性于一身，表現出良好的吸附、導電、方便分離等能力，拓寬石墨烯材料在電化學應用領域的范圍。