本發(fā)明公開了一種Fe3Al-Al2O3復(fù)合材料的制備方法,其步驟是:(1)按質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取23-69%Fe2O3粉、21-31%Al粉和0-57%Fe粉,進(jìn)行機(jī)械合金化,(2)控制機(jī)械合金化工藝,使Fe2O3粉和Al粉發(fā)生自蔓延反應(yīng)生成Al2O3和Fe粉,Fe粉和Al粉在球磨過程中形成Fe(Al)固溶體,得Al2O3和Fe(Al)固溶體的混合物,(3)將機(jī)械合金化球磨后的Al2O3和Fe(Al)固溶體的混合物填入石墨模具中,通過等離子活化燒結(jié)即形成所需的塊體復(fù)合材料。本制備方法可獲得Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)在15-44%的細(xì)晶Fe3Al-Al2O3復(fù)合材料,是一種制備過程時間短、所得產(chǎn)品純度高、致密性好、成本低的Fe3Al-Al2O3復(fù)合材料的機(jī)械合金化-等離子燒結(jié)成形制備方法。