一種二硫化鉬/C/三維石墨烯復合材料，其通過以下方法制備：利用氧化石墨烯和L?半胱氨酸制備三維石墨烯氣凝膠，利用鉬鹽、氨水、硫化銨和季銨鹽制備硫代金屬鹽前體，將三維石墨烯氣凝膠和硫代金屬鹽前體以300?1000W的微波功率加熱1?20min，得到二硫化鉬/C/三維石墨烯復合材料。本發(fā)明的材料是在微波加熱條件下，迅速高效地將三維氧化石墨烯熱還原為三維石墨烯，同時硫代金屬鹽前體熱解生成的MoS₂直接在三維結構石墨烯表面上原位生長，微波加熱速度快，加熱均勻使得MoS₂納米片與石墨烯結合牢固，不易造成顆粒堆積，極大縮短了合成材料所需的時間并且緩解了石墨烯和MoS₂在長期受熱情況下團聚的問題；且三維結構的石墨烯相比于二維結構在復合過程中不易發(fā)生重堆疊和團聚，更好的保證了石墨烯優(yōu)異性質的發(fā)揮，上述復合材料作為鋰離子電池負極材料，顯示出良好的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。