本發(fā)明二硫化鉬?海泡石納米纖維復合材料的制備方法，涉及復合材料，采用微波水熱法制備具二硫化鉬?海泡石納米纖維復合材料，步驟是：配制鉬酸鹽、硫化物和海泡石納米纖維的反應物原料混合液；將該反應物原料混合液倒入聚四氟乙烯反應釜置于微波水熱設備中完成反應物的微波水熱法有效復合；微波水熱法所得產物經洗滌干燥制得二硫化鉬?海泡石納米纖維復合材料。本發(fā)明克服了二硫化鉬復合材料制備的現(xiàn)有技術在干燥或退火過程中二硫化鉬復合材料容易重新聚集或堆疊，以及制備工藝復雜、反應周期長、能耗高和成本高的缺陷。