本發(fā)明提出了一種介孔二氧化硅?碳復(fù)合材料的制備方法，包括：(1)將介孔二氧化硅/表面活性劑復(fù)合材料分散于稀硫酸中，得混合體系；(2)烘干所述混合體系，即得介孔二氧化硅?表面活性劑?硫酸復(fù)合材料；預(yù)碳化即得介孔二氧化硅?低聚碳復(fù)合材料；(3)焙燒，得到介孔二氧化硅?碳復(fù)合材料。本發(fā)明采用了硫酸碳化表面活性劑的反應(yīng)體系，由于硫酸具有碳化有機(jī)分子的效果，所得介孔二氧化硅?碳復(fù)合材料的碳含量很高，最高可達(dá)25wt％。同時(shí)，通過(guò)改變硫酸碳化的參數(shù)，可以實(shí)現(xiàn)碳含量的調(diào)控，實(shí)現(xiàn)其在5～25wt％之間的自由調(diào)控。