提供一種制備碳包覆過渡金屬納米復合材料的方法，包括如下步驟：S1，將含過渡金屬鹽和多元有機羧酸的混合物與溶劑混合形成均相溶液；S2，除去所述均相溶液中的溶劑，形成前驅(qū)體；及S3，在惰性保護氣氛或還原氣氛下將所述前驅(qū)體高溫熱解。還提供由該方法制備的碳包覆過渡金屬納米復合材料及該材料的應用。本發(fā)明提供的方法更加簡單高效，高溫熱解前驅(qū)體直接由過渡金屬鹽與多元有機羧酸在溶劑中均勻混合而得，前驅(qū)體過渡金屬的原子利用率可達100％，克服了現(xiàn)有技術制備金屬有機骨架結構前驅(qū)體需要使用高溫高壓反應釜自組裝、大量浪費有機溶劑、提純步驟繁瑣等缺點。本發(fā)明的復合材料中，過渡金屬納米粒子被石墨化碳層包覆的嚴密程度更高，能在更苛刻的條件下使用。