一種鈦硅微介孔分子篩復(fù)合材料及其合成方法，所述鈦硅微介孔分子篩復(fù)合材料晶粒表面富硅，其表面硅鈦比高于體相硅鈦比。所述鈦硅微介孔分子篩復(fù)合材料的合成方法包括將鈦源、模板劑、有機(jī)硅源、無機(jī)銨源和水混合，水解趕醇、老化、與固體硅源混合，然后在密閉反應(yīng)釜中晶化，回收鈦硅微介孔分子篩復(fù)合材料。本發(fā)明提供的鈦硅微介孔分子篩復(fù)合材料具有更高的氧化活性，且副反應(yīng)雙氧水無效分解活性明顯降低。