本發(fā)明提供一種采用ATRP技術(shù)制備聚羧酸/MMT納米復(fù)合材料的方法，首先采用NaOH將水溶性烯酸類單體水溶液的pH值調(diào)節(jié)至8.5-9，然后向水溶性烯酸類單體水溶液中加入有機(jī)改性蒙脫土、鹵化亞銅催化劑以及催化劑配體，再在氮?dú)饣蚨栊詺怏w的保護(hù)下，采用水浴將反應(yīng)體系加熱至60-90℃后攪拌反應(yīng)12-24h，即制得聚羧酸鈉/MMT納米復(fù)合材料溶液；將聚羧酸鈉/MMT納米復(fù)合材料溶液通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行離子交換，收集液體，烘干，即制得聚羧酸/MMT納米復(fù)合材料。本發(fā)明制備的聚羧酸/MMT納米復(fù)合材料分子量分布窄，結(jié)構(gòu)規(guī)整、均一，性能穩(wěn)定能夠?qū)崿F(xiàn)單一插層型或剝離型納米復(fù)合材料的構(gòu)筑。