本發(fā)明涉及一種核殼結(jié)構(gòu)Sn/C納米復(fù)合材料的制造方法。本發(fā)明分兩次水熱合成和一步碳熱還原,第一次水熱合成以SnCl4·5H2O或K2SnO3·3H2O為錫源,PEG-600/H2O為溶劑體系,HMT為均勻沉淀劑,合成出納米二氧化錫;第二次水熱合成將制備出來(lái)的納米二氧化錫,苯酚,HMT按一定摩爾比在150～180℃反應(yīng)2-6h,合成出二氧化錫/酚醛樹(shù)脂前驅(qū)物;在高純氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下,800℃處理前驅(qū)物1-3h,碳熱還原得Sn/C納米復(fù)合材料。所制備出來(lái)的Sn/C納米復(fù)合材料為球形核殼結(jié)構(gòu),納米錫均勻地被無(wú)定形碳球包裹。特點(diǎn)在于,以廉價(jià)的SnCl4·5H2O或K2SnO3·3H2O為錫源,水為溶劑體系,沒(méi)有使用昂貴、危險(xiǎn)的還原劑,降低成本,裝置簡(jiǎn)單,方法新穎。