本發(fā)明提供一種磁性金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料及其制備方法、應(yīng)用，包括：獲取Fe3O4微球；然后將Fe3O4微球和FeCl3·6H2O加入N,N?二甲基甲酰胺溶液中，超聲后得到第一溶液；將對(duì)苯二甲酸溶于N,N?二甲基甲酰胺溶液中，超聲后得到第二溶液；最后將第二溶液倒入第一溶液中，超聲后轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，收集，清洗、干燥，得到Fe3O4@MIL?101復(fù)合材料。本發(fā)明制備的磁性金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料能夠有效吸附有機(jī)砷，從而可高效去除水體中的有機(jī)砷，而且可通過(guò)外部磁場(chǎng)將吸附有機(jī)砷的Fe3O4@MIL?101復(fù)合材料從污染水源中簡(jiǎn)單快速地分離回收，以解決MOFs粉末材料難回收和吸附后二次污染等問(wèn)題。此外，F(xiàn)e3O4@MIL?101復(fù)合材料適用的pH范圍廣，可直接用于大部分自然水體中有機(jī)砷的去除。