一種聚苯胺插層鈦酸鹽納米復合材料及其制備方法，屬于有機/ 無機納米復合材料及其制備技術領域。該納米復合材料的化學組成為 PANI/HxTi2-x/4□x/4O4·H2O。其中PANI為聚苯胺，PANI在該復合材料 中所占質量分數(shù)為7.0％～8.0％；HxTi2-x/4□x/4O4·H2O為質子化層狀鈦酸 鹽，□為層板中鈦元素空位，x取值范圍為0.65≤x≤0.75。該納米復 合材料可將光電響應范圍擴展至可見光區(qū)，并有效降低光生電子和光 生空穴的復合幾率。將苯胺單體通過酸基反應插入HxTi2-x/4□x/4O4·H2O 層間，同時在氧氣存在下使層間苯胺發(fā)生聚合，可得產品。本發(fā)明納 米復合材料在光催化、太陽能電池及光電傳感器等領域具有應用價 值。