本發(fā)明屬于氣凝膠制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種殼聚糖?二硫化鎢氣凝膠復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。所述的殼聚糖?二硫化鎢氣凝膠復(fù)合材料，原料包括殼聚糖、酸溶液、氫氧化鈉和二硫化鎢。其中：所述的酸溶液為冰醋酸、鹽酸、甲酸或蘋果酸中的一種；酸溶液的質(zhì)量濃度為5～10％，殼聚糖與酸溶液的固液比為1～2:100，單位為g/ml。本發(fā)明所述的殼聚糖?二硫化鎢氣凝膠復(fù)合材料，具有三維孔隙結(jié)構(gòu)，密度低、比表面積高、孔隙率高、具有良好的吸附能力，尤其是對(duì)鉛離子具有很好的吸附效果。采用本發(fā)明所述的方法制備得到的殼聚糖?二硫化鎢氣凝膠復(fù)合材料，性能穩(wěn)定，且具備定向孔狀結(jié)構(gòu)和良好的吸附性能，適合工業(yè)化推廣應(yīng)用。