本發(fā)明公開了一種Na₂EDTA耦合Fe⁰/Fe₃O₄復(fù)合材料去除水體中Cr(VI)的方法，具體步驟為：將零價(jià)鐵與四氧化三鐵混合均勻后放入球磨罐中，再加入氧化鋯磨球，在機(jī)械球磨條件下間歇交替正反轉(zhuǎn)球磨8h得到球磨Fe⁰/Fe₃O₄復(fù)合材料；將球磨Fe⁰/Fe₃O₄復(fù)合材料與石英砂混合均勻后填柱；將含Na₂EDTA和Cr(VI)混合溶液通過填好的柱子實(shí)現(xiàn)對Cr(VI)的分離富集；使用后的柱子通過摩爾濃度為1mol/L的鹽酸溶液活化再生后重復(fù)循環(huán)使用；對出水口廢水進(jìn)行收集，加入Na₂S并收集沉淀，再調(diào)節(jié)溶液的pH＜1，收集沉淀即為EDTA。本發(fā)明通過濕式固相機(jī)械球磨法制得Fe⁰/Fe₃O₄復(fù)合材料，工藝簡單且成本低廉，能夠大產(chǎn)量制備Fe⁰/Fe₃O₄復(fù)合材料，將Fe⁰/Fe₃O₄復(fù)合材料同Na₂EDTA聯(lián)合應(yīng)用于環(huán)境中較為罕見，用于處理水中的重金屬污染物性能優(yōu)越。