本發(fā)明屬于電化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及浸漬型單原子鐵?碳層修飾鎳基或鈷基復(fù)合材料電極的制備方法：分別配制鞣酸和硝酸鐵的乙醇溶液，常溫下緩慢將硝酸鐵溶液滴加至鞣酸溶液成膠質(zhì)溶液；然后將在碳紙、碳布、導(dǎo)電玻璃或不銹鋼網(wǎng)生長有鎳基或鈷基的基底材料浸漬于膠質(zhì)溶液，取出后與硫源或磷源或氮源或不加其他原料，在惰性氣體保護下煅燒0.5～4?h，冷卻后即得。本發(fā)明原料廉價易得、無毒、操作簡單易行，可涂漬多種基底，反應(yīng)時間短，易于工業(yè)化。所制得復(fù)合材料電極具有較好的形貌保持性，以及良好的電化學(xué)性能和穩(wěn)定性，可作為電極用于電催化分解水析氧反應(yīng)。本發(fā)明所制得的復(fù)合材料用作電催化分解水正極時，在電流密度為40?mA?cm^?2時過電位達280?mV。