本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，提供了一種3D珊瑚狀石墨烯/NiCo2O4復(fù)合材料的制備方法及在超級(jí)電容器中的應(yīng)用，包括1）氧化石墨GO的合成?2）在氧化石墨的懸浮液中加入鎳鈷鹽及堿源，微波加熱輔助制備GO/鎳鈷層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料3）將所制備的GO/鎳鈷層狀雙金屬氫氧化物復(fù)合材料高溫煅燒，制得3D珊瑚狀石墨烯/NiCo2O4復(fù)合材料4）制備電極片并組裝模擬超級(jí)電容器評(píng)估其性能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所得到的3D珊瑚狀石墨烯/NiCo2O4復(fù)合材料提供了更優(yōu)異的導(dǎo)電性、更大的比表面積、更小的傳質(zhì)阻力和更長(zhǎng)的循環(huán)壽命。此外，所合成的3D珊瑚狀石墨烯/NiCo2O4復(fù)合材料應(yīng)用于超級(jí)電容的電極材料，在成本和性能上大大優(yōu)于現(xiàn)有的貴金屬氧化物。