本發(fā)明公開了一種三維還原氧化石墨烯/聚苯胺復合材料的制備方法，步驟如下：1)將氧化石墨烯原料與去離子水置于反應器中攪拌均勻，得到氧化石墨烯分散液；2)加入苯胺攪拌均勻后，再加入介質(zhì)酸，然后在冰浴條件下攪拌均勻后加入引發(fā)劑；將反應產(chǎn)物過濾，濾渣經(jīng)洗滌、干燥，得到氧化石墨烯/聚苯胺復合材料；3)將氧化石墨烯/聚苯胺復合材料與氧化石墨烯分散液混合均勻后置于密閉反應器中，進行水熱反應，形成三維還原氧化石墨烯/聚苯胺復合材料水凝膠，再經(jīng)干燥得到三維還原氧化石墨烯/聚苯胺復合材料。聚苯胺納米微粒被均勻地分散于還原氧化石墨烯片之間一起形成三維網(wǎng)狀結構復合材料，具有大比表面積、強導電性以及聚苯胺結構穩(wěn)定性。