本發(fā)明提供了一種石墨烯/普魯士藍(lán)復(fù)合材料、及其制備方法和玻碳電極。該石墨烯/普魯士藍(lán)復(fù)合材料的制備方法包括：在酸性條件下，使聚合物、鐵氰化鉀和氧化石墨烯在水中進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，得到石墨烯/普魯士藍(lán)復(fù)合材料；聚合物選自聚丙烯酰胺和/或聚乙烯醇。石墨烯具有極強(qiáng)的電子傳導(dǎo)能力，這有利于提高石墨烯/普魯士藍(lán)復(fù)合材料的導(dǎo)電性，將石墨烯/普魯士藍(lán)復(fù)合材料修飾在玻碳電極表面，在石墨烯與普魯士藍(lán)的共同作用下，修飾后的玻碳電極對(duì)過(guò)氧化氫的還原表現(xiàn)出更高的催化活性，這有利于增大響應(yīng)電流，從而有利于提高玻碳電極對(duì)過(guò)氧化氫的響應(yīng)靈敏度，同時(shí)有利于降低過(guò)氧化氫的檢出限。此外，上述制備方法縮短了工藝流程，同時(shí)降低了成本。