本發(fā)明提供一種負(fù)載鈀鈷合金納米粒子的碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法：首選將特定配比的聚丙烯腈、乙酰丙酮鈀和乙酰丙酮配置成混合溶液；然后對(duì)混合溶液進(jìn)行電紡和熱處理，得到負(fù)載鈀鈷合金納米粒子的碳納米纖維復(fù)合材料。以所述復(fù)合材料制備的電極作為修飾電極，用于甲酸或甲醇的電催化。所述方法制備的復(fù)合材料，鈀鈷合金納米粒子均一穩(wěn)固鑲嵌在碳納米纖維基底中，鈀鈷合金納米粒子不容易脫落與聚集，電催化活性和穩(wěn)定性大幅提高。其次，所述制備方法無(wú)需使用催化劑，避免了雜質(zhì)引入，制備方法簡(jiǎn)單,一步制備。而且鈀鈷合金納米粒子的組成和粒徑可以通過(guò)調(diào)節(jié)鈀和鈷前體的摩爾比來(lái)有效調(diào)節(jié)。