本發(fā)明涉及超聲引發(fā)溶液聚合制備納米鐵聚合物復(fù)合材料的方法。將三氯化鐵、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲苯和偶氮二異丁腈混合均勻，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下超聲輻射，得到反應(yīng)后溶液；向反應(yīng)后溶液中加入無(wú)水甲醇進(jìn)行沉淀，過(guò)濾得到沉淀物，將沉淀物洗滌、真空烘干并研磨得納米鐵聚合物復(fù)合材料，聚合物復(fù)合材料為灰黑色固體粉末。本發(fā)明在使用氮?dú)獗Ｗo(hù)、不加入還原劑的條件下，超聲輻射，鐵離子被還原成納米鐵顆粒，同時(shí)MMA、St原位聚合，一步直接合成了納米鐵聚合物復(fù)合材料，這是一種相對(duì)綠色、節(jié)能又環(huán)保的方法。