本發(fā)明涉及納米材料和催化劑技術(shù)領(lǐng)域，公開一種雙金屬磷化物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。該復(fù)合材料的化學(xué)式為FeP/R_aP，其中，R為鎳元素或鈷元素，a為1或2；同時(shí)，該制備方法操作簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)，且由該方法制得的雙金屬磷化物復(fù)合材料具有納米棒狀結(jié)構(gòu)，更有利于提高材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和催化活性。同時(shí)，將本發(fā)明提供的雙金屬磷化物復(fù)合材料用于電催化析氧反應(yīng)中，具有較好的催化活性和較快的催化動(dòng)力學(xué)性能。