本發(fā)明屬于復合材料的制備領域，公開了一種硫化鉍/氮化碳/凹凸棒石復合材料及其制備方法和在光陰極保護中的應用。稱取凹凸棒石和硫脲均勻分散在乙醇/水溶液中，攪拌溶解、分散，轉(zhuǎn)移至烘箱干燥使之重結(jié)晶，得前驅(qū)體材料與鉍鹽充分研磨，轉(zhuǎn)移至密封的氧化鋁坩堝中，并于300～500℃下氮氣氛圍中煅燒，即得到硫化鉍/氮化碳/凹凸棒石復合材料。本發(fā)明采用簡單一步式原位煅燒方法生成具有優(yōu)越的陰極保護性能的復合材料，在升溫過程中硫脲熱解產(chǎn)生硫化氫氣體，與鉍鹽的Bi(III)陽離子反應，生成了硫化鉍納米顆粒沉積于氮化碳包覆的凹凸棒石表面，應用于光陰極保護，可顯著降低鋼鐵等金屬的腐蝕電位。