本發(fā)明公開了一種二維片層材料修飾的MXene/TiO₂的制備方法，MXene包括Mo₂TiC₃、Ti₃C₂、Ti₂C、Nb₂C和Nb₄C₃等，其以MXene為基底，采用原位法制備MXene/TiO₂復合材料。其過程為先制得層狀結(jié)構(gòu)良好的二維片層材料MXene，往MXene內(nèi)加入鈦酸四丁酯，隨后加入氫氟酸和無水乙醇，獲得TiO₂均勻分布的MXene/TiO₂復合材料。本發(fā)明采用的制備過程簡單，制得的MXene/TiO₂復合材料中TiO₂分布在MXene片層表面及周圍，比例可調(diào)，同時增強了復合材料的可見光吸收，復合材料禁帶寬度較TiO₂有明顯的減小，更易于電子?空穴對的分離。該新型MXene/TiO₂復合材料可作為催化劑材料在光電催化領(lǐng)域應用。