本申請公開了一種鉍系納米復(fù)合材料的制備方法以及鉍系納米復(fù)合材料和應(yīng)用。一種鉍系納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：S100、獲得含有鹵氧化鉍納米粒子、鉍鹽、高分子修飾物、表面活性劑的溶液Ⅰ；S200、獲得含有Se2?的溶液Ⅱ；S300、將所述溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合，反應(yīng)，即可得到所述鉍系納米復(fù)合材料。所述的鉍系納米復(fù)合材料擁有極大的比表面積，性能穩(wěn)定，生物相容性佳。將所述鉍系納米復(fù)合材料應(yīng)用于腫瘤光療、放療聯(lián)合治療中，可通過光熱、光動力和放療聯(lián)合治療提高對腫瘤細(xì)胞的抑制及殺傷，從而顯著提高腫瘤治療的效率和療效。