本發(fā)明公開了一種金屬磷化物/碳復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用，其結(jié)構(gòu)為三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，所述三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)由若干一維納米線相互交錯(cuò)形成，所述一維納米線由無定型碳包覆金屬磷化物形成，所述金屬磷化物為FeP和CoP的復(fù)合物。其制備方法為：向含有鐵鹽和鈷鹽的水溶液中滴加海藻酸鹽溶液，獲得凝膠，將凝膠冷凍干燥，然后在惰性氣氛下煅燒獲得金屬氧化物/碳復(fù)合材料，將金屬氧化物/碳復(fù)合材料進(jìn)行磷化獲得金屬磷化物/碳復(fù)合材料。本發(fā)明提供的復(fù)合材料采用無定型碳對(duì)金屬磷化物進(jìn)行包覆，能夠?qū)饘倭谆锏捏w積膨脹進(jìn)行緩沖，同時(shí)形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，能夠有效提高材料的導(dǎo)電性能。