本發(fā)明公開(kāi)了一種多壁碳納米管/金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料包含多壁碳納米管和MIL?53（Fe）。其制備方法包括以下步驟：將改性多壁碳納米管、對(duì)苯二甲酸和六水合三氯化鐵分散于有機(jī)溶劑中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，得到多壁碳納米管/金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料。本發(fā)明的復(fù)合材料具有熱穩(wěn)定性好、水穩(wěn)定性好、吸附效率高等優(yōu)點(diǎn)，是一種可以被廣泛采用、能夠高效處理抗生素廢水的復(fù)合型吸附劑，其制備方法具有操作簡(jiǎn)單、原料種類(lèi)少、成本低等優(yōu)點(diǎn)，符合實(shí)際生產(chǎn)需要，可用于低成本、大規(guī)模制備多壁碳納米管/金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料。