本發(fā)明公開了一種負載型石墨烯基納米復合材料及其制備方法和應用，以質子化氮化碳作為納米橋，將其負載到石墨烯基納米材料上得到所述的復合材料，其步驟為：（1）超聲下，采用氧化石墨固體制備氧化石墨烯的水懸浮液；（2）加入質子化氮化碳到氧化石墨烯的水懸浮液中超聲均勻；（3）加入FeCl₃·6H₂O和聚乙烯吡咯烷酮到步驟（2）所述懸浮液中攪拌均勻；（4）迅速進行水熱反應；（5）洗滌、干燥后即得到所述的納米復合材料。該納米復合材料是一種利用科學綜合納米金屬氧化物原位生長和氧化石墨烯同步還原及質子化氮化碳與石墨烯同步自組裝技術的一鍋水熱組裝方法，合成步驟簡單、高效，易于大量制備，特別適用于作為亞硝酸鹽的電化學催化偵測與分析。