本發(fā)明公開了一種由納米片形成的C摻雜花球狀TiO₂/MoS₂復(fù)合材料及其制備方法，其中TiO₂由銳鈦礦和單斜晶TiO₂(B)組成。首先以乙酸為溶劑，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為分散劑和碳源，以鈦酸四丁酯(TBT)為鈦源，采用溶劑熱法、經(jīng)煅燒制備花球狀C摻雜TiO₂；以合成的C摻雜TiO₂為骨架，再以鉬酸銨為鉬源，以硫脲為硫源經(jīng)過水熱法得到C摻雜TiO₂/MoS₂復(fù)合材料。本發(fā)明通過調(diào)控鉬源和硫源的量來調(diào)控復(fù)合材料中TiO₂和MoS₂的質(zhì)量比，通過調(diào)控煅燒溫度來調(diào)控TiO₂的晶型。另外，復(fù)合之后并沒有改變TiO₂的形貌。并且本發(fā)明在制備復(fù)合材料的過程中，制備方法簡單，制備過程安全，能耗低，可操作性強。